ICS 19 A 21 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 2768.5—2018 石墨烯粉体材料检测方法 第 5 部分：热扩散系数的测定 闪光法 2018 - 07 - 16 发布 河北省质量技术监督局 2018 - 08 - 16 实施 发 布 DB13/T 2768.5—2018 前 言 DB13/T 2768《石墨烯粉体材料检测方法》分为5部分： ——第1部分：灰分的测定； ——第2部分：碳、氮、氢、硫、氧元素含量的测定； ——第3部分：电导率的测定； ——第4部分：比表面积、孔容和孔径的测定 BET法； ——第5部分：热扩散系数的测定 闪光法。 本部分为DB13/T 2768的第5部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分由廊坊市质量技术监督局提出。 本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。 本部分主要起草人：李金来、任秀强、赵彦乔、丁晓龙、郑岩、崔秀菊、鲍秀瑾。 I DB13/T 2768.5—2018 石墨烯粉体材料检测方法 第 5 部分：热扩散系数的测定 闪光法法 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了石墨烯粉体材料的热扩散系数测定的原理、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、 数据精密度、试验记录和检验报告。 本标准适用于石墨烯粉体材料热扩散系数的测定，同时适用于石墨烯粉体材料导热系数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T22588-2008 闪光法测量热扩散系数和导热系数。 3 原理 在绝热状态和一定温度下，由激光源在瞬间发射一束脉冲，均匀照射在样品的下表面，使其表层 吸收能量后温度瞬时升高。此表面作为热端将能量以一维热传导方式向冷端（上表面）传播。用红外 检测器连续测量样品上表面中心部位的相应升温过程，得到温度T 随时间t 的变化关系，得到样品上 表面温度升高到最大值TM的一半时所需要的时间t1/2（半升温时间），根据Fourier 传热方程计算得 到材料的热扩散系数，见式（1）。   0.13879L2 t1 2 .................................... (1) 式中： 2 α——热扩散系数，m /s； L——样品的厚度，m； t1/2——半升温时间，s。 根据石墨烯的热扩散系数和体积密度及比热容可按公式（2）计算材料的导热系数λ 。     c p   .................................... (2) 式中： λ——导热系数，W/(m·K)； cp——比热容，J/(kg·K)； 3 ρ——密度，kg/m 。 1 DB13/T 2768.5—2018 注：材料的热扩散系数由本试验方法测得。材料的体积密度按石墨烯材料振实密度测定方法测得。各种材料的比 热容根据石墨烯材料比热容的测定方法测得。 4 仪器设备 4.1 激光闪光热扩散系数测定仪：激光闪光热扩散系数测定仪主要由激光发射光源、试样加热装置、 数据采集记录装置和信号探测器组成。 4.2 分析天平：精确到 0.01 mg。 4.3 千分尺:精度 0.01mm。 5 试验步骤 5.1 先在样品盖外侧喷涂石墨涂层，测量仪器自带样品杯厚度；称取 10 mg～30 mg 石墨烯粉末样品， 将其放入样品杯中，并用（60±0.2）cN•m 的力矩将其压密实，测量总厚度，并记录样品质量和厚度 值。 5.2 样品安装与测定，将制备好的样品放入仪器中，样品装入试样支架后与脉冲激光同轴。 5.3 样品信息记录，包括：设定样品支架，输入厚度及密度值。 5.4 设置测量模板，设置测量温度为 25℃。 5.5 开始测量，按 GB/T 22588-2008 第 10 章进行。 6 试验数据处理 6.1 选择适合粉末材料的计算模型， 进行数据处理。 从数据处理软件中读出材料纵向的热扩散系数值。 6.2 试样至少进行两次平行测定，计算值小数点后保留三位有效数字。 7 数据精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，相对偏差不大于平均值的5%。 8 试验记录和检验报告 8.1 试验记录 试验记录应按规定的格式、术语、符号和法定计量单位填写，并应至少包括以下内容： a) 试验项目名称及记录编号； b) 试验日期； c) 试验依据标准及主要使用仪器设备名称； d) 试验数据； e) 试验结果及计算； f) 试验过程中发现的异常现象及其处理； 2 DB13/T 2768.5—2018 g) h) 检验人员和审查人员； 其他需说明的问题。 8.2 检验报告 检验报告包括但不限于以下信息： a) 报告名称、编号、页号及总页数； b) 检验单位名称； c) 被检单位名称； d) 石墨烯试样标识； e) 检验项目及依据标准； f) 结果及结论； g) 审核和主检人员、检验日期。 _________________________________ 3