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ICS 77.120.99 H 63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T4324.25—2012 代替GB/T4324.25—1984 钨化学分析方法 第25部分:氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法 Methods for chemical analysis of tungsten- Part 25:Determination of oxygen content- Pulse heating inert gas fusion -infrared absorption method 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4324.25—2012 前言 GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分: 第1部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法; 第2部分:铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法; 第3部分:锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法; 第4部分:锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法; 第5部分:砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法; 第6部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; 第7部分:钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 第8部分:镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮 重量法; 第9部分:镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法; 第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第11部分:铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第12部分:硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法; 第13部分:钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第14部分:氯化挥发后残渣量的测定重量法; 第15部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第16部分:灼烧损失量的测定重量法; 第17部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; 一第18部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法; 第20部分:钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第21部分:铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第22部分:锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第23部分:硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法; 第24部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; 第25部分:氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法; 第26部分:氮量的测定 脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法; 第27部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法; 第28部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。 本部分为GB/T4324的第25部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.25—1984《钨化学分析方法情气熔融库仑滴定法测定氧量》。本部分与 GB/T4324.25—1984相比,主要技术变化如下: 测定方法由气熔融-库仑滴定法改为惰气熔融-红外吸收法; 扩大了测定范围:测定范围由“0.0005%~0.80%”改为0.0005%~1.00%”。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:株洲硬质合金集团有限公司、西北有色金属研究院、广州有色金属研究院。 GB/T 4324.25—2012 本部分主要起草人:蒋亚芳、张颖、石新层、王宽、庄艾春、朱洁、彭宇、赵声志、肖红新、唐维学。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T4324.25—1984。 一 GB/T 4324.25—2012 钨化学分析方法 第25部分:氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法 1范围 GB/T4324的本部分规定了钨及其制品中氧量的测定方法。 本部分适用于钨及其制品中氧量的测定。测定范围为0.0005%~1.00%。 2方法提要 试样置于经高温脱气的石墨中,在净化的氩/氨气流中加热熔融,试样中释放的氧与石墨埚 中的碳结合形成一氧化碳(或经加热的稀土氧化铜将一氧化碳转化成二氧化碳),由载气载入红外检测 池中进行氧的测定。 3材料与试剂 3.1金 氩气:纯度大于99.95%。 3. 2 氮气:纯度大于99.995%。 3.3 高纯镍箔或镍囊:含氧量小于0.0010%。 3.4禾 稀土氧化铜:疏松颗粒(0.75~0.5)mm。 3.5 碱石棉或高效二氧化碳吸收剂(0.75~0.5)mm。 3.6 6无水高氯酸镁或高效吸水剂(1.5~0.75)mm。 3.7 高纯石墨埚。 3.8标准物质:金属中氧的有证标准物质。 4仪器 脉冲加热一红外定氧仪:仪器灵敏度不低于0.01μg/g。 5试样 5.1粉末试样用预先处理并称量的镍箔或镍囊(3.3)紧密包裹,再称量试样和镍箔或镍囊的总量,差减 得试样的质量。试样应当天分析。 5.2块状试样去掉表皮,在干净的硬质合金研钵中锤碎成直径约2mm~5mm、质量为0.5g~1.0g 左右的颗粒,称量。试样经处理后应当天分析 5.3试样应置于干燥器内保存。 1
GB-T 4324.25-2012 钨化学分析方法 第25部分:氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法
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