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ICS 77.120.99 H 63 中华人民共和国国家标准 GB/T 13747.21—2017 代替GB/T13747.21—1992 及锆合金化学分析方法 第21部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 21:Determination of hydrogen content- Inert gas fusion-infrared absorption or thermal conductivity method 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 13747.21—2017 前言 GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分: 第1部分:锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法; 第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第3部分:镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第4部分:铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第5部分:铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法; 第6部分:铜量的测定 2,9-二甲基-110-二氮杂菲分光光度法; 第7部分:锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 一第8部分:钴量的测定 亚硝基R盐分光光度法; 第9部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第10部分:钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第11部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第12部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法; 第13部分:铅量的测定 极谱法; 第14部分:铀量的测定 极谱法; 第15部分:硼量的测定 姜黄素分光光度法; 第16部分:氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法; -第17部分:镉量的测定 极谱法; 苯甲酰苯基羟胺分光光度法; 第18部分:钒量的测定 第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第20部分:铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第21部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法; 第22部分:氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法; 第23部分:氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法; 第24部分:碳量的测定高频燃烧红外吸收法; -第25部分:锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分:合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第27部分:痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第21部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.21—1992《锆及锆合金化学分析方法真空加热气相色谱法测定氢量》。 本部分与GB/T13747.21—1992相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: 删除了“引用标准”(1992年版的第2章); 情性气体熔融红外吸收法/热导法测定范围由0.0010%~0.030%修改为0.0005%~0.010% (见第1章,1992年版的第1章); 一将允许差改为精密度条款(见第7章,1992年版的第8章): 1 GB/T 13747.21—2017 增加了试验报告(见第8章)。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、金堆城钼业股份有限 公司。 本部分主要起草人:梁清华、李波、王宽、周恺、郑伟、赵旭东、于海慧、惠泊宁、刘建斌、孙海峰、 李震乾、谢明明、焦永刚、翟通德、周海收、刘延波、周军。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T13747.21—1992。 GB/T 13747.212017 锆及锆合金化学分析方法 第21部分:氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法 1范围 GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中氢量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中氢量的测定。测定范围:0.0005%~0.010%。 2方法提要 试料加入锡助熔剂,置于石墨中,在惰性气氛下加热熔化,氢以分子态释放并进入载气流中 氢分子与释放出的其他气体(如一氧化碳等)分离后在热导池中检测;或氢分子随载气流通过热的氧化 铜后转化为水,在特定的红外池中检测。检测器输出信号,计算机系统根据样品质量计算氢含量,结果 以质量分数显示。 3试剂和材料 3.1 丙酮或者其他试剂。 3.2 石墨埚。 3.3 锡助熔剂。 3.4无水高氯酸镁。 3.5碱石棉。 3.6 稀土氧化铜。 3.7 纯铜丝。 3.8 氩气或氨气(体积分数≥99.99%)。 3.9 标准物质/样品:选择与试料成分,氢含量相近的标准物质或其他适用标准物质/样品。 4 仪器装置 情气熔融红外/热导检测系统(包括电极炉、吸尘装置、载气净化及分析气体转化系统、红外检测器 或者热导检测器、电脑及软件控制系统)。 5试样 5.1将试样机械加工成0.05g~0.30g的块状或柱状样品,经丙酮或者其他试剂(3.1)清洗,取出后冷 风吹干。 5.2处理好的试样在分析检测前不能有任何污染,检测过程中应使用干净的镊子进行夹取。 1
GB-T 13747.21-2017 锆及锆合金化学分析方法 第21部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法
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