ICS 77.100 CCS H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 40312—2021 磷铁磷、硅、锰和钛含量的测定 波长 色散X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法） FerrophosphorusDetermination of phosphorus, silicon, manganese and titanium content-Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry method (Fused cast bead method) 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T40312—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本文件起草单位：河钢股份有限公司邯郸分公司、福建三钢闽光股份有限公司、广东韶钢松山股份 有限公司、青岛博信达科技有限公司、河北津西国际贸易有限公司、青岛德泓谨信科技有限公司、上海立 润机电设备有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人：李耀强、王彬果、陈子刚、滕广清、张改梅、鲍希波、商英、赵靖、顾强、吴章海、 伍玉根、谢志雄、纪荣宇、李京霖、叶爱丽、韩雪松、肖命冬、吴超超、曹文俊、尚聪亚、张倩、刘金凤、 王辰翁。 1 GB/T 40312—2021 磷铁磷、硅、锰和钛含量的测定波长 色散X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法） 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件描述了用波长色散X射线荧光光谱法测定磷铁中磷、硅、锰和钛的含量的方法 本文件适用于磷铁中磷、硅、锰和钛含量的测定。各分析元素测定范围见表1。 表1分析元素及测定范围 分析元素 测定范围（质量分数）/% P 15.0~30.0 IS 0.50~3.00 Mn 0.10~2.50 Ti 0.10~2.00 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）货 第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 JJG810波长色散X射线荧光光谱仪 AG 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试料经特殊的预氧化处理后，熔制成平整、光洁的玻璃样片，X射线管产生的初级X射线照射到玻 璃样片的表面上，产生的特征X射线经晶体分光后，探测器在选择的特征波长相对应的26角处测量X 1 GB/T 40312—2021 射线荧光强度。根据校准曲线和测量的X射线荧光强度，计算出样品中磷、硅、锰和钛的质量分数。 5试剂与材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 5.1水,GB/T6682，三级。 5.2无水四硼酸锂，使用前在500℃灼烧4h，冷却，密封备用。 5.3碳酸锂，使用前在200℃烘干2h，冷却，密封备用 5.4碘化铵，固体。 5.5 5碘化铵溶液，300g/L。 5.6溴化铵，固体。 5.7有证标准物质（CRM)或标准物质（RM）。用于绘制校准曲线和漂移校正，所选系列有证标准物质 或标准物质中各分析元素含量应覆盖分析范围且有适当的梯度。用于对仪器进行漂移校正时，所选有 证标准物质或标准物质应接近校准曲线的上限和下限。 5.8氩甲烷气体（90%Ar十10%CH），为X射线荧光光谱仪流气正比计数器用，置于仪器室内，并且 当钢瓶气压低于1MPa时，应及时更换，并稳定2h以上。 6 仪器与设备 6.1高温炉 高温炉应至少能维持1000℃的温度。 6.2 2熔融炉 熔融炉应至少能维持1100℃的温度，可以选择电热熔融炉、燃气熔融炉和高频感应熔融炉。 6.3 3X射线荧光光谱仪 应符合JJG810和GB/T16597的规定和要求 6.4埚和模具 埚和模具（或埚兼做模具）由不浸润的铂-金合金（95%Pt-5%Au）制成。埚应有一定的厚度 以防止加热后变形，模具的底部应保持平整，对于直接成型的埚应有平整的底部。 注：埚形状应适合熔剂埚（即四硼酸锂内衬层）的制作，否则埚存在潜在被腐蚀风险。 6.5 5天平 感量0.1mg。 7取样和制样 按照GB/T4010的规定进行，试样应全部通过0.125mm筛孔。 2