ICS 65.020.20 CCS B 30 团体 标准 T/SHZSAQS 00160—2022 棉杆中甲哌鎓残留 量的测定 2022-10-26发布 2022-10-26实施 石河子市质量标准化协会 发布 全国团体标准信息平台 T/SHZSAQS 00160—2022 I 目 次 前言 ................................ ................................ ................ II 1 范围 ................................ ................................ .............. 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ .... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ........ 1 4 方法与原理 ................................ ................................ ........ 1 4.1方法 ................................ ................................ .............. 1 4.2原理 ................................ ................................ .............. 1 5 试剂与材料 ................................ ................................ ........ 1 5.1试剂 ................................ ................................ .............. 1 5.2溶液配制 ................................ ................................ .......... 2 5.3标准溶液配制 ................................ ................................ ...... 3 5.4材料 ................................ ................................ .............. 3 6 仪器 ................................ ................................ .............. 3 7 取样与试样保存 ................................ ................................ .... 4 7.1取样 ................................ ................................ .............. 4 7.2保存 ................................ ................................ .............. 4 8 试验步骤 ................................ ................................ .......... 4 8.1称样 ................................ ................................ .............. 5 8.2提取 ................................ ................................ .............. 5 8.3净化 ................................ ................................ .............. 5 8.4测定 ................................ ................................ .............. 5 9 计算 ................................ ................................ .............. 6 10 精密度 ................................ ................................ ........... 7 11 定量限与回收率 ................................ ................................ ... 7 11.1定量限 ................................ ................................ ........... 7 11.2回收率 ................................ ................................ ........... 7 12 注意事项 ................................ ................................ ......... 7 附录A （资料性） 甲哌鎓化合物的总离子流图和多反应监测色谱图 ........................ 9 附录B （资料性） 添加水平及回收率数据 ................................ ............. 10 全国团体标准信息平台 T/SHZSAQS 00160—2022 II 前 言 本文件参照 GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则 》给出 的规则起草。 本文件起草单位： 塔里木大学、 新疆生产建设兵团第三师农业农村局 。 本文件主要起草人 ：董红强、张楠楠、 谢盼、贾清华、郑志兵、刘鑫龙 、陈春利 、纪宇曦、 姚永生、肖海兵、 陈国栋、翟云龙 、万素梅 。 全国团体标准信息平台 T/SHZSAQS 00160—2022 1 棉杆中甲哌鎓残留 量的测定 1 范围 本文件规定了棉 秆中甲哌鎓残留量 测定的术语与定义及方法与原理、试剂与材料、仪 器、取样与试样保存、试验步骤、计算、精密度、定量限与回收率、注意事项等 。适用于 液相色谱 -质谱联用法测定棉秆中甲哌鎓 的残留量。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版 本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 ZY-JY-001 液相色谱 -质谱联用仪 操作技术规程 3 术语和定义 GB/T6682、ZY-JY-001中界定的术语与定义适用于本文件。 4 方法与原理 4.1方法 液相色谱 -质谱联用 法。 4.2 原理 试样中的甲哌鎓经乙 腈-乙酸溶液提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱 -质谱 联用仪检测，外标法定量。 5 试剂与材料 5.1 试剂 5.1.1 乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8），色谱纯。 全国团体标准信息平台 T/SHZSAQS 00160—2022 2 5.1.2 甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1），色谱纯 5.1.3 乙酸钠（ CH3COONa，CAS号：127-09-3）。 5.1.4 乙酸（CH3COOH，CAS号：64-19-7）。 5.1.5 无水硫酸镁（ MgSO，CAS号：7487-88-9） 5.1.6 甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。 5.1.7 甲酸铵（ HCOONH 4，CAS号：540-69-2）。 5.1.8 甲哌鎓标准物质 （ Mepiquat chloride ）：CAS号：[24307-26-4]，C7H16ClN， 纯度≥96.1%。 5.2溶液配制 5.2.1 乙腈-乙酸溶液 （99＋1，体积比）：量取10mL乙酸加入 990mL乙腈中，混匀。 5.2.2 0.01%甲酸水溶液： 准确吸取甲酸 0.1mL，于1000mL的溶液瓶中，用水定容至刻度，混 匀。 5.2.3 0.01%甲酸甲醇溶液： 准确吸取甲酸 0.1mL，于1000mL的溶液瓶