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1CS 13.280 EJ F 70 备案号:48428-2015 中华人民共和国核行业标准 EJ/T 20057—2014 大气沉降物中铀浓度测定 紫外液体荧光法 Determination of uranium concentration in atmospheric fallout - Liquid fluorometry by ultraviolet 2014—11—17 发布 2015-02—01实施 国家国防科技工业局 发布 EJ/T20057—2014 前言 本标准附录A是资料性附录。 本标准由中国核工业集团公司提出。 本标准由核工业标准化研究所归口。 本标准起草单位:中核建中核燃料元件有限公司。 本标准主要起草人:刘洪清、孟雷、廖虹、李朝端、韦永成、胡静芝。 EJ/T20057--2014 大气沉降物中铀浓度测定 紫外液体荧光法 1范围 本标准规定了大气沉降物中铀浓度的测定方法、步骤、结果计算及测定用仪器与设备、试剂与材料。 本标准适用于大气沉降物中干沉降(沉降灰)、湿沉降及降水中铀浓度的测定。 当大气沉降灰及湿沉降的收集周期为30d,高罐底面积为0.1m时,本方法的检出下限为:沉降灰及 滤渣中铀浓度为0.18ug/(dm²)(灰煜总质量以5g计);湿沉降滤液为0.1μg/(d-m)(滤液总体积以 2000mL计);当大气降水的收集周期为24h,高罐底面积为0.1m²,降水总体积为2000mL时,本方法的检 出下限为:3.Oμg/(dm)。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB12379环境核辐射监测规定 GB13580大气降水样品的采集与保存 3原理 采用高罐法接收大气沉降物中沉降灰,湿沉降及降水样品过滤后,滤液采用硝酸-高氯酸加热消解; 湿沉降滤渣、沉降灰在马弗炉中于高温下灰化2h,冷却后,称取适量的灰量,采用硝酸-高氯酸-氢氟酸 加热分解。样品经处理后,其中的铀以铀酰离子UO状态存在于溶液中,在适宜的pH条件下,UO2与J-22 混合荧光增强剂形成稳定的络合物,该络合物在微量铀测定仪发出的紫外荧光激发下发出荧光,其荧光 强度与铀浓度成正比。采用标准加入法直接测定待测液中的铀浓度,再根据采样周期及样品的体积与总 质量,分别计算出大气沉降物中的钟浓度。 4试剂和材料 除非另有说明,测定中仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。所使用的仪器、 设备均在有效鉴定周期内。 4.1 (硝酸)=65.0%~68.0%。 4.2(氢氟酸)=40%。 4.3硝酸溶液(1+2):使用前加热至60℃。 4.4(高氯酸)=70%~72%。 4.5J-22荧光增强剂:增强倍数为100倍。 4.60.1mo1/L氢氧化钠溶液:称取4.0g氢氧化钠于烧杯中,溶解后转入1000mL容量瓶中定容,转入 1000mL塑料瓶中保存。 4.7J-22混合荧光增强剂:称取2.5g氢氧化钠优级纯于1000mL容量瓶中,加入100mLJ-22荧光增强 剂(4.5)和少量水,摇动溶解后用水稀释至刻度,摇匀。 4.8微量铀标准贮备液:100μg/mL,GBW(E)080173。 实验室制备:称取0.1179g浓度大于99.97%准确至0.0001g的U:0s(称量前在900℃电炉中灼烧2h), 置于150mL烧杯中,加30mL硝酸,加热至完全溶解,转入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,播匀后得 到钟浓度为100μg/mL的贮备液。 1
EJ-T 20057-2014 大气沉降物中铀浓度测定 紫外液体荧光法
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