ICS 77. 120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1345.4-2020 高铋铅化学分析方法 第4部分：锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法 Methods forchemical analysis of bismuth-richlead- Part 4: Determination of antimony content- The flame atomic absorption spectrometry and cerium sulfate titration 2020-04-16发布 2020-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1345.4—2020 、前言 YS/T1345《高铋铅化学分析方法》共分为6个部分： 第1部分：铅含量的测定NazEDTA滴定法； -第2部分：铋含量的测定Na2EDTA滴定法； 一第3部分：金和银含量的测定火试金重量法； 一第4部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法； 一第5部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第6部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法。 本部分为YS/T1345的第4部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：北矿检测技术有限公司。 本部分方法1起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有 限公司韶关冶炼厂。 本部分方法2起草单位：国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）。 本部分方法1参加起草单位：广东省韶关市质量计量监督检测所、国标（北京)检验认证有限公司、长 沙矿冶研究院有限责任公司、金隆铜业有限公司、北矿检测技术有限公司、广西中检检测技术服务有限公 司、铜陵有色金属集团控股有限公司、富民薪冶工贸有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、江西铜业铅 锌金属有限公司、连云港出人境检验检疫局检验检疫综合技术中心、湖南金旺铋业股份有限公司。 本部分方法2参加起草单位：北矿检测技术有限公司、白银有色集团股份有限公司、广东省工业分析 检测中心、铜陵有色金属集团控股有限公司、锡矿山闪星锑业有限责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公 司、广西壮族自治区分析测试研究中心、广西中检检测技术服务有限公司、连云港出人境检验检疫局检验 检疫综合技术中心、山东恒邦冶炼股份有限公司、五矿铜业（湖南）有限公司。 本部分方法1主要起草人：谭秀丽、黄萍、左鸿毅、伏志宏、袁齐、邱伟明、墨淑敏、王长华、易嘉、崔浩、 林梅、何文静、张威、伍斯静、邬景荣、龚昌合、胡瑞芬、李艳萍、郑洪毅、唐甜甜、王娜、唐华全、代斌、 秦立俊、张萍萍、万晟华、于伟。 本部分方法2主要起草人：谢磊、杨华东、肖刘萍、崔丹、周姣连、陈殿耿、黄一帆、陈瑾霞、黄葡英、 吴勇、肖斐、丽君、魏晶晶、李玉红、程浩宇、吴东华、王冬珍、谢辉、许彬、黎颖、钟贵远、赵秀荣、胡爱娜、 夏兵伟、张艳莉、邓海航、刘学言、张萍萍。 YS/T1345.4—2020 高铋铅化学分析方法 第4部分：锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法 1范围 本部分规定了高铋铅中含量的测定方法。 本部分适用于高铅矿中锑含量的测定。方法1测定范围：0.10%～4.00%；方法2测定范围： 4.00%~8.00%。 2方法1火焰原子吸收光谱法 2.1方法提要 试料用酒石酸-硝酸混合酸分解，采用硫酸沉淀分离溶液中高浓度的铅，消除铅对原子吸收光谱法测 定锑产生的光谱重叠干扰，在酒石酸-硝酸混合酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 217.6nm处，测量其吸光度。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.2.1酒石酸。 2.2.2硝酸(p=1.42g/mL）。 2.2.3硫酸(p=1.84g/ml)。 2.2.4硫酸(1+3)。 2.2.5硫酸（1+5）。 2.2.6氟化铵溶液（400g/L）。 2.2.7酒石酸-硝酸溶液A：称取15g酒石酸溶于500mL硝酸（1十3)中。 2.2.8酒石酸-硝酸溶液B：称取10g酒石酸溶于1000mL硝酸（4十96)中。 2.2.9锑标准贮存溶液：称取0.5000g金属锑（wsb≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人20mL硫酸 （2.2.3），加热至完全溶解，取下稍冷却，温热加入40mL硫酸（2.2.3），摇匀，微热溶解盐类，冷却至室 温，用硫酸（2.2.4)移人500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 2.2.10标准溶液：移取25.00mL锑标准贮存溶液（2.2.9）于250mL容量瓶中，用酒石酸-硝酸溶液 B(2.2.8)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锑。 2.3仪器 原子吸收光谱仪，附空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，锑的特征浓度不大于0.4μg/mL； 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 1