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ICS 77. 120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1395.1—2020 二氯二氨钯化学分析方法 第1部分:钯含量的测定 水合耕还原重量法 Methods for chemical analysis of dichlorodiammine palladium( II )- Part 1:Determination of palladium content- Hydrazine hydrate reduction gravimetry 2020-12-09发布 2021-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1395.12020 前言 YS/T1395《二氯二氨钯化学分析方法》分为2个部分: 一第1部分:钯含量的测定水合耕还原重量法; 一第2部分:银、金、铂、、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱 法。 本部分为YS/T1395的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位:徐州浩通新材料科技股份有限公司、广东省工业分析检测中心、国标(北京)检验认 证有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、有色金属技术经济研究院、浙江微通催化新材料有限公 司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、铜陵有色金属集团公司、北矿检测技术有限公司、紫金矿业 集团股份有限公司、西安凯立新材料股份有限公司。 本部分主要起草人:奚红杰、巩伟龙、刘芳、陈小兰、李小玲、李娜、侯川、张丽、鄄富国、陈晓宇、张娟、 向磊、王冠群、师世龙、吕茜茜、汤淑芳、史博洋、罗荣根、夏珍珠、谭小艳、孙洁。 YS/T1395.1—2020 二氯二氨钯化学分析方法第1部分:钯含量的测定 水合肼还原重量法 1范围 本部分规定了二氯二氨钯中钯含量的测定方法。 本部分适用于二氯二氨钯中钯含量的测定。测定范围:45.00%~51.00%。 2方法提要 用氨水溶解试料,在加热条件下,用水合耕还原得钯粉,烘干至恒重,用电感耦合等离子体原子发射 光谱仪测定钯粉中的杂质含量,计算钯粉纯度,以纯钯粉的重量计算二氯二氨钯中的钯含量。 3试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2盐酸(p=1.17g/mL)。 3.3水合肼(p=1.03g/mL)。 3.4氮水(p=0.9g/mL)。 3.5铂标准贮存溶液:称取0.1000g金属铂粉(质量分数≥99.99%)于100mL石英烧杯中,加人3mL 盐酸(3.2),1mL硝酸(3.1),低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加10mL盐酸(3.2),用水稀释 至刻度,摇匀。此溶液1mL含1000μg铂。 3.6佬标准贮存溶液:称取0.1000g佬粉(质量分数≥99.99%)于50mL玻璃管中,加人8mL盐酸 (3.2),2mL过氧化氢,封管。在150℃下溶解48h,冷却、开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中,加 入10mL盐酸(3.2),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1000μg佬。 3.7铱标准贮存溶液:称取0.1000g铱粉(质量分数≥99.99%),置于硬质玻璃封管中,加入已用冰水 冷却(0℃)的8mL盐酸(3.2)、2mL过氧化氢,立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封, 置于盛有煤油的钢弹中,盖上内盖,旋紧外盖,再置于马弗炉中升温至300℃士5℃,恒温溶解72h。取 出,冷却,置于冰箱中冷冻2h。取出,立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口,将管内试液用10mL盐 酸(3.2)洗入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1000μg。 3.8钉标准贮存溶液:称取0.1000g钉粉(质量分数≥99.99%),置于硬质玻璃封管中,加入已用冰水 冷却的8mL盐酸(3.2)、2mL过氧化氢,立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封,置于钢 管(两头开口)中,再置于烘箱中升温至150℃士5℃,恒温溶解72h。取出,冷却,置于冰箱中冷冻2h。 释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1000μg钉。 3.9铝标准贮存溶液:称取0.1000g金属铝(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加 人5mL盐酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加人10mL盐酸(3.2),用 1
YS-T 1395.1-2020 二氯二氨钯化学分析方法 第1部分 钯含量的测定 水合肼还原重量法
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