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ICS 77. 120. 99 H 66 C 中华人民共和国国家标准 GB/T 23513.32009 锗精矿化学分析方法 第3部分:硫量的测定 硫酸锁重量法 Chemical analysis methods for germanium concentrate- Part 3: Determination of sulfur content-Barium sulfate gravimetry 2010-02-01实施 2009-04-08发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23513.3—2009 前言 GB/T23513《锗精矿化学分析方法》分为五部分: 第1部分:锗量的测定 碘酸钾滴定法; 第2部分:砷量的测定 硫酸亚铁铵滴定法; 第3部分:硫量的测定 硫酸重量法; 一-第4部分:氟量的测定 离子选择电极法; 第5部分:二氧化硅量的测定 一 重量法。 本部分为第3部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:云南临沧鑫圆锗业股份有限公司。 本部分参加起草单位:中金岭南韶关冶炼厂、湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、南京锗厂有限责 任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司。 本部分主要起草人:包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟朝。 I GB/T 23513.3—2009 锗精矿化学分析方法 第3部分:硫量的测定硫酸钡重量法 1范围 GB/T23513的本部分规定了锗精矿中硫含量的测定方法。 本部分适用于锗精矿中硫含量的测定。测定范围:0.5%~10%。 2方法原理 试料以氯酸钾,硝酸分解,用氨水和碳酸铵将铁、铝等杂质沉淀分离,在盐酸溶液中与氯化钡形成硫 酸沉淀,过滤,灰化后,称其质量,为总硫量;于另一等同试料中,经盐酸处理,挥发除去可溶性硫生成 的硫化氢,试料中硫酸根用氯化钠浸出,以氨水,碳酸铵,分离铁,铅、单体碗,硫离子等杂质后再用氯化 钡沉淀硫酸根。从总硫中减去硫酸根中硫量,为测定硫含量。 3试剂 除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1氯酸钾(KCIO.)。 3.2碳酸铵((NH.)2CO,))。 3.3 硝酸(pl. 42 g/mL)。 3. 4 盐酸(pl. 19 g/mL)。 3.5 氨水(pl.09 g/mL)。 3.6盐酸(1+1)。 3.7盐酸(5+95)。 3.8氯化钡(100g/L)。 3.9甲基橙指示剂(0.2%)。 3.10 )氯化钠(200g/L)。 3.11三氯化铁溶液(1%):称取10g三氯化铁,加盐酸(3.4)溶解后,移1000mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,摇匀。 4分析步骤 4.1 试料 样品经磨细过0.125mm(120目)分样筛后,称取1.0g试料,精确至0.0001g。 4. 2 测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值。 4. 3 空白试验 随同试料做空白试验。 4.4总硫测定 4.4.1将试料(4.1)置于300mL烧杯中,加人5g氯酸钾(3.1)及少量水,摇荡使呈泥状,加人20mL 硝酸(3.3)覆盖表Ⅲ,在室温放置分解2h,加热蒸至近干,移人低温处蒸干,加入20mL盐酸(3.4),然 后加热溶解并蒸至近干,重复加10mL盐酸(3.4)蒸至近干,移于低温处蒸干,再加10mL盐酸(3.4) 低温加热溶解可溶性盐类,取下[如试料中含铁小于10mg,应加人2mL三氯化铁溶液(3.11)]。 4.4.2试液(4.4.1)加水至体积约100mL,加热至近沸,取下,在搅拌下用氨水(3.5)生成氢氧化铁沉 1
GB-T 23513.3-2009 锗精矿化学分析方法 第3部分_硫量的测定 硫酸钡重量法
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