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GB 31660.8—2019 2019 -09-06发布 2020 -04-01实施 食品安全国家标准 牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的 测定 液相色谱 -串联质谱法 National food safety standard — Determination of isometamidium residues in bovine tissue and milk by liquid chromatography -tandem mass spectrometric method 发布 GB31660.8—2019 前 言 本标准系首次发布。GB31660.8—2019 1 食品安全国家标准 牛可食性组织中氮氨菲啶残留量的测定 液相色谱 -串联质谱法 1 范围 本标准规定了 牛肌肉、脂肪、肝脏、肾脏及牛奶中氮氨菲啶残留量检测的制样和液相色谱 -串联质 谱测定方法。 本标准适用于 牛肌肉、脂肪、肝脏和肾脏及牛奶中氮氨菲啶残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中残留的氮氨菲啶,用 乙腈、甲酸铵-甲醇溶液 提取,正己烷脱脂,液相色谱 -串联质谱测定, 外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯, 水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 甲醇( CH 3OH):色谱纯。 4.1.2 乙腈( CH 3CN):色谱纯。 4.1.3 甲酸(HCOOH):色谱纯。 4.1.4 正己烷(C6H14)。 4.1.5 无水硫酸钠 (Na2SO 4)。 4.1.6 甲酸铵(HCOONH 4)。 4.2 溶液配制 4.2.1 0.25mol/L 甲酸铵 -甲醇溶液:取甲酸铵 15.8g,用甲醇溶解并稀释至 1000mL。 4.2.2 0.1% 甲酸溶液:取甲酸 1.0 mL,用水溶解并稀释至 1000 mL。 4.2.3 80% 甲醇溶液:取甲醇 400mL,用水溶解并稀释至 500mL。 4.2.4 提取液:取乙腈和 0.25mol/L 甲酸铵 -甲醇溶液按 1:1(体积比)混匀。 4.3 标准品 GB31660.8—2019 2 盐酸氮氨菲啶( Isometamidium Chloride,C 28H26ClN 7,CAS号:34301 -55-8),含量≥95.0%。 4.4 标准溶液的制备 4.4.1 标准贮备液 :取氮氨菲啶 标准品10mg,精密称定,于 10 mL棕色量瓶中,用甲醇溶解并稀释 至刻度,配制成浓度为 1 mg/mL 的标准贮备液。 -20℃以下保存。 4.4.2 10 µg/mL氮氨菲啶标准工作液:精密量取标准贮备液 100 µL,于 10 mL量瓶中,用甲醇溶解 并稀释至刻度,配制成浓度为 10 µg/mL的氮氨菲啶标准工作液。 -20℃以下保存。 4.4.3 100 ng/mL 氮氨菲啶标准工作液:精密量取 10 µg/L的氮氨菲啶标准工作液 1 mL,于 100 mL量瓶 中,用 80%甲醇溶解并稀释至刻度,配制成浓度为 100 ng/mL 的氮氨菲啶标准工作液。 2~8℃保存。 4.5 材料 滤膜:0.22 µm。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱 -串联质谱仪 :配电喷雾离子源 。 5.2 分析天平:感量 0.000 01 g和0.01g。 5.3 漩涡振荡器 。 5.4 振荡器。 5.5 组织匀浆机 。 5.6 冷冻离心机 。 5.7 旋转蒸发仪 。 5.8 鸡心瓶:50 mL。 5.9 离心管:50 mL。 6 试料的制备与保存 6.1 试料的制备 6.1.1 牛奶 取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶,混合 均匀。 ——取均质后的供试样品,作为供试试料。 ——取均质后的空白样品,作为空白试料。 ——取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准溶液,作为空白添加试料。 6.1.2 肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织 取适量新鲜或解冻的空白或供试组织,绞碎,并使均质。 ——取均质后的供试样品,作为供试试料。
GB 31660.8-2019 食品安全国家标准 牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
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