书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 ３１６０４ ． ３５ — ２０１６ 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 　 全氟辛烷磺酸 （ 犘犉犗犛 ） 和全氟辛酸 （ 犘犉犗犃 ） 的测定 ２０１６  １０  １９ 发布 ２０１７  ０４  １９ 实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 书 书 书犌犅 ３１６０４ ． ３５ — ２０１６ Ⅰ 　　　　前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ２３２４３ — ２００９ 《 食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物 （ ＰＦＯＳ ） 的测定 　 高效液相色谱  串联质谱法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ２３２４３ — ２００９ 相比 ， 主要变化如下 ： ——— 标准名称修改为 “ 食品安全国家标准 　 食品接触材料及制品 　 全氟辛烷磺酸 （ ＰＦＯＳ ） 和全氟辛酸 （ ＰＦＯＡ ） 的测定 ”； ——— 增加了标准的适用范围 ； ——— 增加了测定对象全氟辛酸 （ ＰＦＯＡ ）； ——— 增加了样品制备方法 ； ——— 增加了净化步骤 ， 采用弱阴离子交换固相萃取柱净化 ； ——— 提高了检测方法的灵敏度 。 犌犅 ３１６０４ ． ３５ — ２０１６ １ 　　　　食品安全国家标准 食品接触材料及制品 　 全氟辛烷磺酸 （ 犘犉犗犛 ） 和全氟辛酸 （ 犘犉犗犃 ） 的测定 １ 　 范围 本标准规定了食品接触材料及制品中全氟辛烷磺酸 （ ＰＦＯＳ ） 和全氟辛酸 （ ＰＦＯＡ ） 的液相色谱  串联质谱测定方法 。 本标准适用于纸板盒类 、 橡胶类 、 聚乙烯类 、 塑料类 、 树脂类 、 不粘锅涂层等食品接触材料及制品中 ＰＦＯＳ 和 ＰＦＯＡ 的测定 。 ２ 　 原理 食品接触材料及制品中的 ＰＦＯＳ 和 ＰＦＯＡ 采用甲醇作为提取溶剂 ， 加速溶剂萃取法提取 ， 弱阴离子交换固相萃取柱净化 ， 液相色谱分离 ， 电喷雾离子源 （ ＥＳＩ ） 电离 ， 多反应监测模式 （ ＭＲＭ ） 检测 ， 同位素内标法定量 。 ３ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 本方法所用试剂均为分析纯 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的一级水 。 注 ： 本标准中使用到的所有有机溶剂和材料 ， 在使用前 ， 应进行空白实验 。 如本底值高于定量限 ， 应对有机溶剂进 行重蒸 ， 更换试验材料 ， 直至本底值低于定量限 。 ３ ． １ 　 试剂 ３ ． １ ． １ 　 甲醇 （ ＣＨ ３ ＯＨ ）： 色谱纯 。 ３ ． １ ． ２ 　 乙腈 （ ＣＨ ３ ＣＮ ）： 色谱纯 。 ３ ． １ ． ３ 　 乙酸铵 （ ＣＨ ３ ＣＯＯＮＨ ４ ）： 优级纯 。 ３ ． １ ． ４ 　 冰乙酸 （ ＣＨ ３ ＣＯＯＨ ）。 ３ ． １ ． ５ 　 氨水 （ ＮＨ ３ · Ｈ ２ Ｏ ）。 ３ ． ２ 　 试剂配制 ３ ． ２ ． １ 　 ５ 犿犿狅犾 ／ 犔 乙酸铵 称取 ０．３８５ｇ 乙酸铵 ， 用水溶解并定容至 １０００ｍＬ ， 摇匀 ， 过 ０．２２ μ ｍ 滤膜 。 ３ ． ２ ． ２ 　 ０ ． １ ％ 氨化甲醇 取 ２００ｍＬ 甲醇于 ２５０ｍＬ 容量瓶内 ， 准确移取 ２５０ μ Ｌ 氨水于甲醇中 ， 甲醇定容 ， 超声混匀 。 ３ ． ２ ． ３ 　 ２５ 犿犿狅犾 ／ 犔 乙酸铵缓冲液 （ 狆犎 ＝４ ． ０±０ ． ５ ） 取 ０．３８５ｇ 乙酸铵 ， 用 １８０ｍＬ 水溶解 ， 加冰乙酸调节 ｐＨ 至 ４±０．５ ， 用水定容至 ２００ｍＬ 。 犌犅 ３１６０４ ． ３５ — ２０１６ ２ 　　　　 ３ ． ３ 　 标准品 ３ ． ３ ． １ 　 全氟辛烷磺酸 （ ＰＦＯＳ ）（ Ｃ ８ ＨＦ １７ Ｏ ３ Ｓ ， ＣＡＳ 号 ： １７６３２３１ ）， 纯度 ≥ ９９％ ， 或经国家认证并授予标 准物质证书的标准物质 。 ３ ． ３ ． ２ 　 全氟辛酸 （ ＰＦＯＡ ）［ ＣＦ ３ （ ＣＦ ２ ） ６ ＣＯＯＨ ， ＣＡＳ 号 ： ３３５６７１ ］， 纯度 ≥ ９８％ ， 或经国家认证并授予标 准物质证书的标准物质 。 ３ ． ３ ． ３ 　 １ ， ２ ， ３ ， ４ １３ Ｃ ４ ＰＦＯＳ （ ＭＰＦＯＳ ） 和 １３ Ｃ ４ ＰＦＯＡ （ ＭＰＦＯＡ ） 标准品溶液 ： 浓度均为 ５０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ４ 　 标准溶液配制 ３ ． ４ ． １ 　 犘犉犗犛 和 犘犉犗犃 混合标准储备溶液 准确称取 ＰＦＯＳ 和 ＰＦＯＡ 各 ５ｍｇ （ 精确至 ０．００００１ｇ ）， 用甲醇稀释定容至 １００ｍＬ 容量瓶 ， 配制成 浓度均为 ５０ μ ｇ ／ ｍＬ 的 ＰＦＯＳ 和 ＰＦＯＡ 标准溶液 。 －４℃ 环境下保存 。 ３ ． ４ ． ２ 　 犘犉犗犛 和 犘犉犗犃 混合标准工作溶液 吸取 ＰＦＯＳ 和 ＰＦＯＡ 标准溶液 ， 用甲醇稀释 ， 配制成 ＰＦＯＳ 和 ＰＦＯＡ 浓度分别为 １００ｎｇ ／ ｍＬ 的混 合标准工作溶液 。 －４℃ 环境下保存 。 ３ ． ４ ． ３ 　 同位素内标混合工作溶液 吸取 ＭＰＦＯＳ 和 ＭＰＦＯＡ 混合标准储备溶液 ， 用甲醇稀释 ， 配制成 ＭＰＦＯＳ 和 ＭＰＦＯＡ 浓度为 １００ｎｇ ／ ｍＬ 的同位素内标混合工作溶液 。 －４℃ 环境下保存 。 ３ ． ４ ． ４ 　 犘犉犗犛 、 犘犉犗犃 和同位素内标混合标准工作溶液 用甲醇稀释 ＰＦＯＳ 、 ＰＦＯＡ 混合标准工作液和同位素内标混合工作溶液 ， 配制 ＰＦＯＳ 和 ＰＦＯＡ 浓 度为 ２ｎｇ ／ ｍＬ 、 ５ｎｇ ／ ｍＬ 、 １０ｎｇ ／ ｍＬ 、 ２０ｎｇ ／ ｍＬ 和 ４０ｎｇ ／ ｍＬ 的系列 ＰＦＯＳ 、 ＰＦＯＡ 和同位素内标 （ 内标 浓度均为 ２ｎｇ ／ ｍＬ ） 混合工作溶液 。 －４℃ 环境下保存 。 ３ ． ５ 　 材料 ３ ． ５ ． １ 　 微孔滤膜 ： 有机系 ， 孔径 ０．２２ μ ｍ 。 ３ ． ５ ． ２ 　 弱阴离子交换 （ ＷｅａｋＡｎｉｏｎＥｘｃｈａｎｇｅｒ ， ＷＡＸ ） 固相萃取柱 ： １５０ｍｇ ／ ６ｍＬ 。 ３ ． ５ ． ３ 　 液氮 。 ４ 　 仪器和设备 注 ： 为降低高效液相色谱管道中引入的 ＰＦＯＳ 和 ＰＦＯＡ 的污染 ， 需要对特氟龙材质管路替换为 ＰＥＥＫ 管路或不锈 钢管路 。 ４ ． １ 　 液相色谱  串联质谱仪 ： 配有电喷雾离子源 （ ＥＳＩ ）。 ４ ． ２ 　 天平 ： 感量为 ０．０１ｍｇ 。 ４ ． ３ 　 加速溶剂萃取仪 。 ４ ． ４ 　 涡旋振荡器 。 ４ ． ５ 　 氮吹仪 。 ４ ． ６ 　 冷冻研磨机 。