书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 ３１６０４ ． ３２ — ２０１６ 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 　 木质材料中二氧化硫的测定 ２０１６  １０  １９ 发布 ２０１７  ０４  １９ 实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布书 书 书犌犅 ３１６０４ ． ３２ — ２０１６ Ⅰ 　　　　前 　　 言 　　 本标准代替 ＳＮ ／ Ｔ２８２７ — ２０１１ 《 出口食品接触材料 　 木质材料 　 二氧化硫的测定 》 中二氧化硫的测定 。 本标准与 ＳＮ ／ Ｔ２８２７ — ２０１１ 相比 ， 主要变化如下 ： ——— 标准名称修改为 “ 食品安全国家标准 　 食品接触材料及制品 　 木质材料中二氧化硫的测定 ”； ——— 将第一法中 “ 方法提要 ” 修改为 “ 原理 ”； ——— 将第一法中 “ 结果计算和表述 ” 修改为 “ 分析结果的表述 ”； ——— 修改了第一法的计算公式 ； ——— 将第二法中 “ 方法提要 ” 修改为 “ 原理 ”， 并修订了文字内容 ； ——— 将第二法中 “ 结果计算和表述 ” 修改为 “ 分析结果的表述 ”， 并修订了文字内容 。犌犅 ３１６０４ ． ３２ — ２０１６ １ 　　　　食品安全国家标准 食品接触材料及制品 　 木质材料中二氧化硫的测定 １ 　 范围 本标准规定了食品接触木 （ 竹 ） 质材料中二氧化硫滴定法和比色法的测定方法 。 本标准适用于木 （ 竹 ） 筷 、 木 （ 竹 ） 碗 、 木 （ 竹 ） 勺 、 木 （ 竹 ） 铲中二氧化硫的测定 。 第一法 　 滴定法 ２ 　 原理 在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏 ， 以释放出其中的二氧化硫 ， 释放物用乙酸铅溶液吸收 。 吸收后用浓盐酸酸化 ， 再以碘标准溶液滴定 ， 根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中二氧化硫的含量 。 ３ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 本方法所用试剂均为分析纯 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级水 。 ３ ． １ 　 试剂 ３ ． １ ． １ 　 盐酸 （ ＨＣｌ ）。 ３ ． １ ． ２ 　 乙酸铅 ［ Ｐｂ （ ＣＨ ３ ＣＯＯ ） ２ · ３Ｈ ２ Ｏ ］。 ３ ． １ ． ３ 　 碘 （ Ｉ ２ ）。 ３ ． １ ． ４ 　 可溶性淀粉 ［（ Ｃ ６ Ｈ １０ Ｏ ５ ） 狀 ］。 ３ ． ２ 　 试剂配制 ３ ． ２ ． １ 　 盐酸溶液 （ １＋１ ， 体积比 ）： 取盐酸 １００ｍＬ 小心加入 １００ｍＬ 水中 ， 混匀 。 ３ ． ２ ． ２ 　 乙酸铅溶液 （ ２０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ２０ｇ 乙酸铅 ， 溶于少量水中并稀释至 １０００ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ３ 　 淀粉指示剂 （ １０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 １ｇ 可溶性淀粉 ， 用少许水调成糊状后 ， 再缓缓倾入 １００ｍＬ 沸水中 ， 随加随搅拌 ， 煮沸 ２ｍｉｎ ， 冷却至室温 ， 备用 ， 此溶液现用现配 。 ３ ． ３ 　 标准品 碘标准溶液 ［（ １２ Ｉ ２ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ］： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 配制与标定或商品化产品 。 ３ ． ４ 　 标准溶液配制 碘标准滴定溶液 ［（ １２ Ｉ ２ ） ＝０．０１ｍｏｌ ／ Ｌ ］： 吸取 １０．０ｍＬ 碘标准溶液 ， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀犌犅 ３１６０４ ． ３２ — ２０１６ ２ 　　　　 释定容至刻度 。 ４ 　 仪器和设备 ４ ． １ 　 分析天平 ： 感量 ０．１ｍｇ 。 ４ ． ２ 　 全玻璃蒸馏器 。 ４ ． ３ 　 酸式滴定管 。 ４ ． ４ 　 碘量瓶 。 ４ ． ５ 　 电刨或电锯 。 ４ ． ６ 　 粉碎机 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试样制备 将抽取的样品 ， 用电刨或电锯取其表面 ３ｍｍ 厚 ， 粉碎 ， 装入洁净容器内 。 密封作为试样 ， 标明标记 。 在制样的操作过程中 ， 应防止样品受到二氧化硫的污染 。 ５ ． ２ 　 蒸馏 称取试样 ５ｇ （ 精确至 ０．０１ｇ ）， 置于 ５００ｍＬ 圆底烧瓶 。 在圆底烧瓶中加入 ２５０ｍＬ 水 ， 为防止样液暴沸 ， 可加入少许玻璃珠 。 装上冷凝装置 ， 冷凝管下端插入碘量瓶中的 ２５ｍＬ 乙酸铅溶液 （ ２０ｇ ／ Ｌ ） 中 ， 然后在蒸馏瓶中加入 １０ｍＬ 盐酸溶液 （ １＋１ ， 体积比 ）， 立即盖上塞子 ， 加热蒸馏 。 当蒸馏液约达 ２００ｍＬ 时 ， 使冷凝管下端离开液面 ， 再继续蒸馏 １ｍｉｎ 。 用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液 （ ２０ｇ ／ Ｌ ） 的装置部分 。 在检测试样的同时做空白试验 ， 空白试验的测定从 “ 在圆底烧瓶中加入 ２５０ｍＬ 水 ” 做起 。 ５ ． ３ 　 滴定 向取下的碘量瓶中依次加入 １０ｍＬ 盐酸 、 １ｍＬ 淀粉指示剂 （ １０ｇ ／ Ｌ ）， 摇匀后用碘标准滴定溶液 （ ０．０１ｍｏｌ ／ Ｌ ） 滴定至溶液变蓝且在 ３０ｓ 内不褪色为止 。 ６ 　 分析结果的表述 试样中二氧化硫的含量按式 （ １ ） 计算 ： 犡 ＝ （ 犞 １ － 犞 ２ ） × 犮 × ０ ． ０３２０３ × １０００ × １０００ 犿 ……………………（ １ ） 　　 式中 ： 犡 　 ——— 试样中二氧化硫的含量 ， 单位为毫克每千克 （ ｍｇ ／ ｋｇ ）； 犞 １ ——— 滴定试样所用碘标准滴定溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— 滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 碘标准滴定溶液的浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； ０．０３２０３ ——— １ｍＬ 碘标准溶液 ［ 犮 （ １２ Ｉ ２ ） ＝１．０ｍｏｌ ／ Ｌ ］ 相当的二氧化硫的质量 ， 单位为克每毫摩尔 （ ｇ ／ ｍｍｏｌ ）； １０００ ——— 换算系数 ； 犿 ——— 试样质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 计算结果保留三位有效数字 。