书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 ３１６０４ ． ２１ — ２０１６ 食品安全国家标准 食品接触材料及制品对苯二甲酸迁移量的测定 ２０１６  １０  １９ 发布 ２０１７  ０４  １９ 实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 书 书 书犌犅 ３１６０４ ． ２１ — ２０１６ Ⅰ 　　　　前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ２３２９６．１０ — ２００９ 《 食品接触材料 　 高分子材料 　 食品模拟物中对苯二甲酸的测定 　 高效液相色谱法 》 和 ＳＮ ／ Ｔ２１８４ — ２００８ 《 食品接触材料 　 高分子材料 　 食品模拟物中对苯二酸的测定 　 高效液相色谱法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ２３２９６．１０ — ２００９ 和 ＳＮ ／ Ｔ２１８４ — ２００８ 相比 ， 主要变化如下 ： ——— 标准名称修改为 “ 食品安全国家标准 　 食品接触材料及制品 　 对苯二甲酸迁移量的测定 ”； ——— 修改了食品模拟物试液的制备 ； ——— 修改了分析结果的表述 ； ——— 修改了检出限和定量限 。 犌犅 ３１６０４ ． ２１ — ２０１６ １ 　　　　食品安全国家标准 食品接触材料及制品对苯二甲酸迁移量的测定 １ 　 范围 本标准规定了食品接触材料及制品中对苯二甲酸迁移量的测定方法 。 本标准适用于食品接触材料及制品中对苯二甲酸迁移量的测定 。 ２ 　 原理 食品模拟物中的对苯二甲酸通过高效液相色谱进行分离 ， 采用紫外检测器进行检测 。 水基 、 酸性 、 酒精类食品模拟物直接进样测定 ， 橄榄油介质食品模拟物通过稀碳酸氢钠溶液提取后进样测定 。 以邻苯二甲酸作内标 ， 采用内标法定量 。 ３ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 本方法所用试剂均为分析纯 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的一级水 。 ３ ． １ 　 试剂 ３ ． １ ． １ 　 三水合乙酸钠 （ Ｃ ２ Ｈ ３ Ｏ ２ Ｎａ · ３Ｈ ２ Ｏ ）。 ３ ． １ ． ２ 　 碳酸氢钠 （ ＮａＨＣＯ ３ ）。 ３ ． １ ． ３ 　 正庚烷 （ 狀 Ｃ ７ Ｈ １６ ）。 ３ ． １ ． ４ 　 甲醇 （ ＣＨ ３ ＯＨ ）： 色谱纯 。 ３ ． １ ． ５ 　 异丙醇 （ Ｃ ３ Ｈ ８ Ｏ ）。 ３ ． １ ． ６ 　 磷酸 （ Ｈ ３ ＰＯ ４ ）。 ３ ． １ ． ７ 　 冰乙酸 （ ＣＨ ３ ＣＯＯＨ ）。 ３ ． １ ． ８ 　 水基 、 酸性 、 酒精类 、 油基食品模拟物 ： 所用试剂依据 ＧＢ３１６０４．１ 的规定 。 ３ ． ２ 　 试剂配制 ３ ． ２ ． １ 　 水基 、 酸性 、 酒精类 、 油基食品模拟物 ： 按 ＧＢ５００９．１５６ 操作 。 ３ ． ２ ． ２ 　 １ｇ ／ Ｌ 碳酸氢钠水溶液 ： 称取 １ｇ （ 精确至 ０．１ｇ ） 碳酸氢钠 ， 用水溶解并定容于 １Ｌ 容量瓶中 。 ３ ． ２ ． ３ 　 乙酸钠缓冲液 （ ｐＨ＝３．６ ）： 称取 ２５．０ｇ 三水合乙酸钠溶于 ３５０ｍＬ 水中 ， 加入 ５．０ｍＬ 磷酸 ， 用约 ５０ｍＬ 冰乙酸调节 ｐＨ 至 ３．６ ， 加水定容至 ５００ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ４ 　 ５０％ 乙酸溶液 ： 量取 ５０ｍＬ 冰乙酸于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水定容 。 ３ ． ３ 　 标准品 ３ ． ３ ． １ 　 对苯二甲酸 （ Ｃ ８ Ｈ ６ Ｏ ４ ， ＣＡＳ 号 ： １００２１０ ）， 纯度 ≥ ９９％ ， 或经国家认证并授予标准物质证书的标 准物质 。 犌犅 ３１６０４ ． ２１ — ２０１６ ２ 　　　　 ３ ． ３ ． ２ 　 邻苯二甲酸 （ Ｃ ８ Ｈ ６ Ｏ ４ ， ＣＡＳ 号 ： ８８９９３ ）， 纯度 ≥ ９９％ ， 或经国家认证并授予标准物质证书的标 准物质 。 ３ ． ４ 　 标准溶液配制 ３ ． ４ ． １ 　 对苯二甲酸标准储备溶液 （ ５００ｍｇ ／ Ｌ ）： 准确称取 ５０ｍｇ （ 精确至 ０．１ｍｇ ） 对苯二甲酸标准品 ， 加 入 ９０ｍＬ 甲醇使其溶解 ， 将溶液加热至 ５０℃ ， 持续 １ｈ ， 使对苯二甲酸充分溶解 。 待溶液冷却后转移至 １００ｍＬ 容量瓶 ， 用甲醇定容 。 有效期为 ６ 个月 。 ３ ． ４ ． ２ 　 对苯二甲酸标准中间溶液 ： 分别于 ６ 只 ２５ｍＬ 容量瓶中加入 ０ｍＬ 、 １．０ｍＬ 、 ２．０ｍＬ 、 ５．０ｍＬ 、 １０．０ｍＬ 、 ２０．０ｍＬ 对苯二甲酸标准储备溶液 ， 再分别加入 ５ｍＬ 邻苯二甲酸内标储备溶液 ， 用甲醇定容 。 对苯二甲酸标准中间溶液的浓度分别为 ０．０ｍｇ ／ Ｌ 、 ２０ｍｇ ／ Ｌ 、 ４０ｍｇ ／ Ｌ 、 １００ｍｇ ／ Ｌ 、 ２００ｍｇ ／ Ｌ 、 ４００ｍｇ ／ Ｌ 。 内标邻苯二甲酸的浓度均为 ２００ｍｇ ／ Ｌ 。 应当天配制 。 ３ ． ４ ． ３ 　 水基 、 酸性 、 酒精类食品模拟物介质标准工作溶液 ： 分别移取 ２．０ｍＬ 对苯二甲酸标准中间溶液于 ６ 个 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用对应的食品模拟物定容 。 水基 、 酸性 、 酒精类食品模拟物中对苯二甲酸标准工作液浓度分别为 ０．０ｍｇ ／ Ｌ 、 ０．８ｍｇ ／ Ｌ 、 １．６ｍｇ ／ Ｌ 、 ４．０ｍｇ ／ Ｌ 、 ８．０ｍｇ ／ Ｌ 、 １６．０ｍｇ ／ Ｌ ； 内标浓度均为 ８．０ｍｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ４ ． ４ 　 橄榄油介质标准工作溶液 ： 分别称取橄榄油 ５０ｇ 于 ６ 个 ２５０ｍＬ 分液漏斗中 ， 准确移入 ２．０ｍＬ 对苯二甲酸标准中间溶液 ， 混合均匀后加入 ５０ｍＬ 正庚烷 ， 再混匀 。 再加入 ２０ｍＬ 碳酸氢钠溶液 ， 充分振荡 １ｍｉｎ ， 静置 １５ｍｉｎ 分层 。 用 １００ｍＬ 烧杯收集下层水相 ， 然后加入 ２０ｍＬ 碳酸氢钠溶液重新提取上层油相 。 摇匀后静置 ， 待两相分离后 ， 用烧杯收集下层水相 ， 合并两次水相提取溶液 。 用注射器或真 空泵 （ 流速 １０ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ２０ｍＬ ／ ｍｉｎ ） 使提取液通过固相萃取 Ｃ １８ 柱 。 收集滤液于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加 入 １．０ｍＬ５０％ 乙酸溶液 ， 用水定容 。 取 １ｍＬ ～ ２ｍＬ 滤液用滤膜过滤 。 对苯二甲酸的标准工作液浓度分别为 ０．０ｍｇ ／ ｋｇ 、 ０．８ｍｇ ／ ｋｇ 、 １．６ｍｇ ／ ｋｇ 、 ４．０ｍｇ ／ ｋｇ 、 ８．０ｍｇ ／ ｋｇ 、 １６．０ｍｇ ／ ｋｇ ； 内标浓度均为 ８．０ｍｇ ／ ｋｇ 。 ３ ． ４ ． ５ 　 邻苯二甲酸内标储备溶液 （ １０００ｍｇ ／ Ｌ ）： 准确称取 ０．１ｇ （ 精确至 ０．１ｍｇ ） 邻苯二甲酸标准品 ， 用 １０ｍＬ 异丙醇溶解 ， 然后将溶液转移至 １００ｍＬ 容量瓶中并以异丙醇定容 。 有效期为 ６ 个月 。 ３ ． ４ ． ６ 　 邻苯二甲酸内标中间溶液 （ ２００ｍｇ ／ Ｌ ）： 取 ５ｍＬ 邻苯二甲酸内标储备溶液于 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇定容 。 ４ 　 仪器设备 ４ ． １ 　 高效液相色谱仪 ： 配紫外检测器和 １０ μ Ｌ 定量环 。 ４ ． ２ 　 分析天平 ： 感量 ０．１ｍｇ 、 ０．１ｇ 。 ４ ． ３ 　 ｐＨ 计 。 ４ ． ４ 　 固相萃取 Ｃ １８ 柱 ： 十八烷基硅烷 （ ＯＤＳ ） ４００ｍｇ 。 ４ ． ５ 　 水系微孔滤膜 ： ０．４５ μ ｍ 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 样品迁移试验 按照 ＧＢ５００９．１５６ 及 ＧＢ３１６０４．１ 的要求 ， 对样品进行迁移试验 ， 得到食品模拟物试液 。 如果得到 的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验 ， 应将食品模拟物试液于 ４℃ 冰箱中避光保存 。 应将所得食品模拟物试液冷却或恢复至室温后进行下一步试验 。