中华人民共和国国家标准 GB 29951—2013 2013-11-29发布 2014-06-01实施 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯 GB 29951—2013 1 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯 1 范围 本标准适用于 由甘油与 柠檬酸和可食用脂肪酸 酯化制得 、或由可食用脂肪酸的单双甘油酯混合物与柠 檬酸反应制得 的食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯。 它由柠檬酸和 可食用脂肪酸与甘油的混合酯 组成，可含 有少量游离脂肪酸、游离甘油、游离柠檬酸 和单双甘油酯 ，可全部或部分被氢氧化钠或氢氧化钾中和。 2 结构式 其中， R1、R2和R3中至少有一个为柠檬酸 基团，一个为脂肪酸 基团，其他可以是柠檬酸、脂肪酸或氢。 3 技术要求 3.1 感官要求 感官要求 应符合表 1 的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色至浅棕色 取适量试样置于白瓷盘内 ，在自然光线下观察其 色泽和状态 状态 油状至蜡状 3.2 理化指标 理化指标 应符合表 2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 硫酸灰分 ，w /% ≤ 0.5（未中和产品） 附录 A中A.3 10（部分或完全中和的产品） 游离甘油 ，w /% ≤ 4 附录 A中A.4 总甘油，w /% 8~33 附录 A中A.5 总柠檬酸 ，w /% 13~5 0 附录 A中A.6 总脂肪酸 ，w /% 37~81 附录 A中A.7 铅（ Pb）/（mg/kg） ≤ 2 GB 5009.12 GB 29951—2013 2 附录A 检验方法 A.1 一般规定 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、 制剂及制品，应按 GB/T 601 、GB/T 602 、GB/T 603 的规定制备，实验用水应符合 GB/T 6682 -2008中三级水 的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.2 鉴别试验 不溶于冷水，可分散于热水，可 溶于油脂，不溶于冷乙醇 。 A.3 硫酸灰分 的测定 A.3.1 分析步骤 称取 2 g试样，精确至 0.000 1 g ，置于已在 800 ℃± 25 ℃下灼烧至恒重的坩埚中，加入少量硫酸，缓缓 加热，直至 试样完全挥发或炭化。继续加热至硫酸蒸汽逸尽，在 800 ℃± 25 ℃的高温炉中灼烧 至恒重。 A.3.2 结果计算 硫酸灰分 的质量分数 w1按式（ A.1）计算： %1000 1 1 mmmw－ ……………………（ A.1） 式中： m1——灼烧后坩埚和残渣 的质量，单位为克（ g）； m0——坩埚的质量，单位为克（ g）； m——试样的质量，单位为克 （g）。 A.4 游离甘油 的测定 A.4.1 试剂和溶液 A.4.1.1 冰乙酸。 A.4.1.2 三氯甲烷 。 A.4.1.3 高碘酸溶液： 将5.4 g高碘酸溶解在100 mL水和 1900 mL冰乙酸的混合液中， 混匀，避光保存在 具 塞玻璃瓶中。 A.4.1.4 碘化钾溶液：150 g/L。 A.4.1.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液： c(Na2S2O3)= 0.1 mol/L。 A.4.1.6 淀粉指示液： 10 g/L。 A.4.2 分析步骤 A.4.2.1 试样溶液的制备 GB 29951—2013 3 先将试样熔融（温度不超过其熔点 10 ℃），并充分混匀。准确称取 1 g混匀后的 试样，精确至0.001 g， 置于 100 mL容量瓶中， 加入50 mL三氯甲烷 使之溶解 ，再加入 25 mL水，加塞密闭， 强烈震摇 30 s～60 s， 然后静置使 三氯甲烷 与水相分层（如形成乳浊状，则可加冰 乙酸3 mL或4 mL破乳） 。使用玻璃虹吸 管， 将水相转移至另一个 100 mL容量瓶中。再分别用 25 mL、25 mL和20 mL水萃取三氯甲烷 溶液 3次。将 萃取后的水 相集中到同 一个容量瓶 中，加水定容至 100 mL，混匀，此为 试样溶液。 A.4.2.2 测定 准备两个 500 mL的碘量瓶，分别加入 50 mL高碘酸溶液。移取 50 mL试样溶液（ A.4.2.1），置于其中 一个碘量瓶中 。移取 50 mL水，置于另一个碘量瓶中 ，做空白试验。 分别摇匀后， 静置 30 min～90 min。 在每个碘量瓶中 分别加入 20 mL碘化钾溶液， 小心摇匀后， 在暗处静置 1 min～5 min。再分别加入 100 mL 水，用硫代硫酸钠 标准滴定溶液分别进行滴定，滴定时用磁力搅拌器 搅拌以保持溶液充分 混匀。滴定 至碘 的棕色消退后，分别加入 2 mL淀粉指示液，继续 滴定，至溶液蓝色消退即为滴定终点。 A.4.3 结果计算 游离甘油 的质量分数 w2按公式（A.2）计算：  %1004 1000 100501 0 2 mMc VVw ……………………（ A.2） 式中： V0——空白滴定消耗硫代硫酸钠标准 滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； V1——试样水溶液滴定消耗硫代硫酸钠标准 滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； c——硫代硫酸钠标准 滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； M ——甘油的摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/mol）[M（C3H8O3）=92]； m——试样的质量，单位为克（ g）； 50/100 ——试样溶液的体积比； 1000 ——体积换算因子； 4——换算因子。 A.5 总甘油的测定 A.5.1 试剂和溶液 A.5.1.1 冰乙酸。 A.5.1.2 三氯甲烷 。 A.5.1.3 氢氧化钾 -乙醇溶液： 0.5 moL/L。 A.5.1.4 高碘酸溶液：溶解 5.4 g高碘酸在 100 mL水和 1900 mL冰乙酸的混合液中，避光保存在 具塞玻璃瓶 中。 A.5.1.5 碘化钾溶液： 150 g/L。 A.5.1.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液： c(Na2S2O3)=0.1 mol/L。 A.5.1.7 淀粉指示液： 10 g/L。 A.5.2 仪器和设备 A.5.2.1 圆底烧瓶： 250 mL。 A.5.2.2 回流冷凝 器。 A.5.3 分析步骤