(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211018313.0 (22)申请日 2022.08.24 (71)申请人 青岛海洋地质研究所 地址 266237 山东省青岛市 即墨区观山路 596号 (72)发明人 纪云开　刘昌岭　吴能友　胡高伟　 孟庆国　郝锡荦　孙建业　王佳贤　 (74)专利代理 机构 青岛汇智海纳 知识产权代理 有限公司 373 35 专利代理师 雷斐　万桂斌 (51)Int.Cl. G01N 21/65(2006.01) G01N 21/01(2006.01) (54)发明名称 用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验 装置与方法 (57)摘要 本发明涉及水合物 微观测试领域， 特别是一 种用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装 置与方法。 包括釜体， 还包括压帽、 隔温罩， 釜体 的一平面侧外壁与压帽固定连接， 压帽和釜体 之 间呈同轴设置， 釜体和压帽的环形外侧固定有隔 温罩， 隔温罩与釜体和压帽的环形外表面之间形 成隔温腔体； 所述釜体朝向压帽的一侧中心处设 有反应室， 对应的釜体的另一侧中心设有注入 口， 注入口和反应室连通。 激光可 以从侧面通过 竖立式的观测窗口射入待测区域， 突破了镜头的 工作距离， 扩大了纵向测试范围， 实现了沉积物 纵向界面的连续观测， 可以准确地观测沉积物不 同深度范围内的沉积物孔隙间水合物相变过程、 以及沉积物与气、 水界面水合物聚散演化过程。 权利要求书2页 说明书6页 附图6页 CN 115219478 A 2022.10.21 CN 115219478 A 1.一种用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置， 包括釜体(1)， 其特征在于， 还 包括压帽(7)、 隔温罩(14)， 釜体(1)的一平面侧外壁与压帽(7)固定连接， 压帽(7)和釜体 (1)之间呈同轴设置， 釜体(1)和压帽(7)的环形外侧固定有隔温罩(14)， 隔温罩(14)与釜体 和压帽的环形外表面之间形成隔温腔体(15)； 所述釜体(1)朝向压帽(7)的一侧中心处设有反应室(2)， 对应的釜体(1)的另一侧中心 设有注入口(17)， 注入口(17)和反应室连通； 所述釜体(1)的环形外表面上设有环形凹槽， 环形凹槽的开口处固定有密封板(3)， 密 封板(3)和釜体(1)上的环形凹槽形成控温腔体(4)， 控温腔体(4)内盛装有控温液， 密封板 (3)上设有与控温腔体(4)连通的控温液入口(5)和控温液 出口(6)； 所述釜体(1)的上端设有装样孔(18)， 堵头(13)的下端密封固定设置在装样孔(18)内， 控温液入口(5)和控温液 出口(6)分别位于堵头(13)的两侧； 所述压帽(7)朝向釜体(1)的一侧中心处设有圆形的凹槽， 蓝宝石玻璃(8)密封固定在 该圆形凹槽内， 蓝宝石玻璃(8)呈竖向设置， 蓝宝石玻璃(8)的竖向平面侧部与圆形凹槽之 间设有垫片(9)。 2.根据权利要求1所述的用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置， 其特征在于， 所述釜体(1)呈圆柱状， 釜体(1)的一平面侧外壁通过密封螺丝(11)与压帽(7)固定连接， 压 帽(7)与釜体(1)的接触面之间设有第四密封圈(10 ‑4)， 对应的釜体(1)的另一平面侧外壁 与支架(16)固定连接； 所述支架(16)呈L形， 包括竖直部和与竖直部的底部固定连接的水平部， 支架(16)的竖 直部通过固定 螺丝(12)与釜体(1)固定连接 。 3.根据权利要求1所述的用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置， 其特征在于， 所述注入口(17)的一端与反应室(2)连通， 注入口(17)的另一端与流体注入 模块(23)连接 。 4.根据权利要求1所述的用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置， 其特征在于， 所述控温液入口(5)和控温液出口(6)的一端分别与控温腔体(4)连通， 另一端均与控温液 循环模块(2 2)连接。 5.根据权利要求1所述的用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置， 其特征在于， 所述蓝宝石玻璃(8)呈圆柱形， 蓝宝石玻璃(8)的环形外表 面与圆形 凹槽的环形内表 面之间 设有数个密封圈； 所述蓝宝石玻璃朝向压帽(7)一侧的环形外表面与圆形凹槽的环形内表面之间设有第 一密封圈(10 ‑1)， 蓝宝石玻璃朝向釜体(1)一侧的环形外表面与圆形凹槽的环形内表面之 间设有第二密封圈(10 ‑2)。 6.根据权利要求1所述的用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置， 其特征在于， 所述密封板(3)的顶部 设有控温液入口(5)和控温液出口(6)， 位于控温液入口(5)和控温液 出口(6)之间的密封板内表面设有阻挡部， 控温液入口(5)和控温液出口(6)位于阻挡部的 两侧， 装样孔(18)和堵头(13)均设置在阻挡部内； 装样孔(18)的上端内表面设有内螺纹， 对应的堵头(13)的下端外表面设有外螺纹， 堵 头(13)与装样孔(18)的内壁之间通过螺纹方式固定连接， 装样孔上端的内表 面与堵头下端 的外表面之间设有第三密封圈(10 ‑3)。 7.一种利用上述权利要求1 ‑6任一所述用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115219478 A 2进行实验的方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： S1.对实验 装置进行装配， 将实验样品装 入该装置内， 并将该装置放置 于实验台上； S2.将低温氮气连续吹向蓝宝石玻璃的外表面和物镜； S3.控制反应室的温度和压力； S4.生成水合物， 对水合物生成过程进行拉曼光谱测试： 水合物在沉积物中开始生成， 利用激光拉曼光谱仪， 对样品进行水合物生成过程中的 拉曼光谱测试， 测试 过程中利用物镜的上 下移动实现样品纵向方位的连续观测； S5.水合物分解， 对水合物分解过程进行拉曼光谱测试： 通过流体注入模块降低反应室的压力实现水合物的降压分解， 或者通过控温液循环模 块升高反应室的温度实现水合物的升温分解， 利用激光拉曼光谱仪， 对样品进行水合物分 解过程中的拉曼光谱测试， 测试过程中利用物镜的上下移动实现样品纵向方位的连续观 测。 8.根据权利要求7所述的方法， 其特征在于， 上述步骤S1中， 将 堵头从装样孔内旋出， 将 松散沉积物样品通过装样孔装 入反应室， 然后将堵头拧入 装样孔内， 拧紧堵头； 将整个实验装置放置于升降台模块， 调整升降台模块的高度， 使激光拉曼光谱仪的物 镜对准反应室内的准待测区域。 9.根据权利要求7所述的方法， 其特征在于， 上述步骤S2中， 将低温氮气注入模块的注 入口对准蓝宝石玻璃外表面与物镜区域， 将低 温氮气连续吹向蓝宝石玻璃外表面与物镜， 防止冷凝水 形成干扰实验测试。 10.根据权利要求7所述的方法， 其特征在于， 上述步骤S3 中， 将控温液循环模块分别与 高压控温装置的控温液入口和控温液出口连接， 低温控温液通过控温液入口注入控温腔 体 内， 并从控温液出口流出， 通过低温控温液在 控温腔体内的循环流动， 将反应室的温度稳定 在实验所需温度； 将流体注入模块与高压控温装置的注入口连接， 为反应室注入液体或者气体， 将反应 室的压力稳定在实验所需压力。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115219478 A 3