ICS 01.040.65 CCS B 39 5304 玉溪市 地方 标准 DB 5304/T 078.5—2023 玉溪市除虫菊栽培综合标准 第5部分:除虫菊干花 2023 - 04 - 20发布 2022 - 07 - 19实施 玉溪市质量监督管理局 发布 DB 5304/T 078.5 —2023 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 《玉溪市除虫菊栽培综合标准》分为五个部分，本部分为《玉溪市除虫菊栽培综合标准》的第 5部 分。 ——第1部分：除虫菊露地育苗技术 ——第2部分：除虫菊漂浮育苗技术 ——第3部分：除虫菊托盘育苗技术 ——第4部分：除虫菊栽培技术 ——第5部分：除虫菊干花 本文件由玉溪市农业科学院提出。 本文件由玉溪市农业农村局归口。 本文件起草单位：玉溪市农业科学院、云南南宝生物科技有限责任公司、峨山彝族自治县农业综合 服务中心、易门县农业技术推广站。 本文件起草人：马文彬、刘科新、蒋其军、杨淑艳、飞兴文、邓思、张军云、张钟、瞿观、王爱明、 罗斌、徐建、饶辉、金红云、倪文匡、柏锦学、龙晓亮、乔春玲、任玉琼、杨云斌、郭世明、 张文健、 左丽娟、蔡述江、张艳军、卢芯彤、柏廷钰、张云明、朱自芬、王兆东、柏自顺、孙平忠、字变仙。 DB 5304/T 078.5 —2023 1 玉溪市除虫菊栽培综合标准 第5部分:除虫菊干花 1 范围 本文件规定了除虫菊干花的要求、检测方法、检测规则、包装、标识、运输及贮存等要求。 本文件适用于玉溪市除虫菊干花的生产、加工、销售等活动。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 5009.34 食品中亚硫酸盐的测定 GB/T 9008 液相色谱法术语 GB/T 16631 液相色谱法通则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 除虫菊干花 经自然晾晒或干燥设备脱水的除虫菊头状花序。 3.2 花蕾 花芽已经分化，但未开放的除虫菊花朵 。 3.3 不合格花 有霉变、焦糊等缺陷的除虫菊干花。 3.4 过度成熟花 管状花全开、舌状花枯萎脱落，并伴有籽粒成熟的花朵。 3.5 杂质 除虫菊花以外的物质及本文件 3.2、3.3、3.4的规定。 3.6 除虫菊素 除虫菊花中所含具有杀虫活性的 6种成分总称，即除虫菊素Ⅰ（ Pyrethrin Ⅰ）、除虫菊素Ⅱ （Pyrethrin Ⅱ），瓜叶菊素Ⅰ（ CinerinⅠ）、瓜叶菊素Ⅱ（ CinerinⅡ）、茉酮菊素Ⅰ (Jasmine Ⅰ) 和茉酮菊素Ⅱ (Jasmine Ⅱ)。 DB 5304/T 078.5 —2023 2 4 要求 除虫菊干花质量要求 4.1 4.1.1 感官 4.1.1.1 色泽 花托呈绿色，舌状花白色，管状花呈黄色、黄绿色或黄褐色。 4.1.1.2 气味 特有的除虫菊干花气味。 4.1.2 理化指标 应符合表 1规定。 表1 除虫菊干花理化指标 等级 除虫菊素含 量（%） 水分 （%） 杂质 （%） 千朵干花重（ g/1000朵 干花） 二氧化硫 （g/kg） 霉变 色泽 气味 一级 ≥2.5 ≤8 0 ≥180 ≤1.8 无霉变 正常 正常 二级 ≥2.0 ≤3 ≥180 三级 ≥1.5 ≤5 ≥180 不合 格花 -- ＞8 ＞5 -- ＞8 有霉变 霉变、 黑 色 发霉的 气味 保质期 4.2 常温下不透光密封保存 1个月。 5 检测方法 感官 5.1 色泽和气味用目测、嗅闻的方法检验。 水分 5.2 5.2.1 初检 在收购点用手搓的方法检验。手搓除虫菊干花能将管状花轻松分离，须由 2人以上确认。 5.2.2 入库检测 DB 5304/T 078.5 —2023 3 5.2.2.1 方法原理 在103℃±2℃的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。 5.2.2.2 主要仪器 万分之一分析天平、称量瓶、剪刀、烘箱、干燥器。 5.2.2.3 试样的制备 将样品粉碎至粒径小于 2mm后混匀备用。 5.2.2.4 分析步骤 取供试品 2g～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶（ M0）中称量 M1（精确至 0.0001g），厚度不超过 5mm，打开瓶盖置于 103℃±2℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却 30分钟，称量 M2（准确至 0.0001g），再重复加热、冷却及称量的步骤，直到连续两次称重的差值不超过 5mg为止。根据减失的重 量，计算供试品中含有水分的百分数。 5.2.2.5 水分含量的计算 干花水分含量按公式（ 1）计算。 ……………………（ 1） 式中： X1--为除虫菊干花含水率， %； M1--为烘干前 称量瓶和试样的质量， g； M2--为烘干后 称量瓶和试样的质量， g； M0--为称量瓶的质量， g。 除虫菊素 5.3 按GB/T 9008《液相色谱法术语》 和GB/T 16631《液相色谱法通则》 执行。 5.3.1 方法原理 试样经无水乙醇浸溶， 以乙腈和水为流动相， 使用以 C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器在波长 225nm 下，对试样中的除虫菊素进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。 5.3.2 试剂 除虫菊素标样：已知除虫菊素质量分数为 53.70%或已知量； 无水乙醇：分析纯； 乙腈：色谱级； 水：新蒸二次蒸馏水。 5.3.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或工作站； 色谱柱： 250mm×4.6mm（i.d .）不锈钢柱，内装 Hypersil C18 5 μm填充物（或同等效果的柱子）； DB 5304/T 078.5 —2023 4 过滤器：滤膜孔径约 0.45μm； 微样进样器： 50μL； 定量进样管： 10μL； 超声波清洗器。 5.3.4 高效液相色谱条件 流动相：乙腈和水； 流速：1.0mL/min ； 检测波长： 225nm； 柱温：30℃或室温（温差变化应不大于 2℃）； 进样体积： 10μL。 表2 流动相程序 时间/min 流动相比例（ %） 乙腈 水 0 48 52 10 62 38 19 62 38 23 68 32 30 68 32 40 80 20 42 48 52 50 48 52 注：根据色谱柱和检测仪器的不同，流动相梯度可以做适当的调整，使除虫菊素各成分分离达到最佳效果。 5.3.5 溶液的配制 5.3.5.1 试样的制备 称取0.03g除虫菊素标样 M3（精确至 0.0002g），置于 100mL容量瓶中，用适量无水乙醇溶解，超声 振荡5min使标样溶解，冷却至室温，用无水乙醇稀释至刻度，闭塞摇匀，备用。 5.3.5.2 标准溶液的制备 称取与除虫菊素标准品相当量的除虫菊花粉 M4（精确至 0.0002g），准确加入 25ml无水乙醇，称重 后超声波震荡 20min，放冷后用无水乙醇补足重量，微孔滤膜过滤，取过滤液进样。 5.3.6 测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，当相邻两次进样，其有效成分峰 面积的相对偏差小于 1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.3.7 除虫菊素质量分数的测定 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中除虫菊素峰面积，分别进行平均。 除虫菊素的总质量分数 X （瓜叶菊素Ⅰ、Ⅱ，除虫菊素Ⅰ、Ⅱ，茉酮菊素Ⅰ、Ⅱ）（ %）按式（ 2） 计算： DB 5304/T 078.5 —2023 5 ……………………（ 2） 式中： X2--除虫菊素的总质量分数； A1--标样溶液中，瓜叶菊素Ⅰ、Ⅱ，除虫菊素Ⅰ、Ⅱ，茉酮菊素Ⅰ、Ⅱ总峰面积的平均值； A2--试样溶液中，瓜叶菊素Ⅰ、Ⅱ，除虫菊素Ⅰ、Ⅱ，茉酮菊素Ⅰ、Ⅱ总峰面积的平均值； M3--除虫菊素标样的质量， g； M4--试样的质量， g； P1--标准品瓜叶菊素Ⅰ、Ⅱ，除虫菊素Ⅰ、Ⅱ，茉酮菊素Ⅰ 、Ⅱ总的质量分数， %； V1--标准溶液体积， mL； V2--样品溶液体积， mL。 杂质 5.4 在足见光亮的选台中，将除虫菊干花以外的杂质选出，杂质率按公式（ 3）计算。 Y=100% ×M5/M6……………………（ 3） 式中： Y--为杂质率， %； M5--为除除虫菊干花外的物质质量 ，g； M6--为样品质量 ，g。 二氧化硫 5.5 按GB/T 5009.34 规定执行。 自然水分千朵干花重 5.6 在足见光亮的选台中，从去除杂质的样品中，不加挑选地数出 3组试样，每组 500朵完整干花，按组 分别称重 M7（精确至