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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2748—2010 进出口动物源性食品中多肽类兽药 残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of peptide vererinary drug residues in foodstuffs of animal origin for import and exportLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2010-11-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2748—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局, 本标准主要起草人:孙兴权、田苗、林维宣、肖珊珊、董伟峰、于灵。 行业标准信息服务平台 SN/T2748—2010 进出口动物源性食品中多肽类兽药 残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口动物源性食品中杆菌肽A、粘杆菌素A、粘杆菌素B和维吉尼霉素M1残留量 测定液相色谱-质谱/质谱检测方法 量的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 样品用0.1%甲酸-甲醇混合溶液提取,提取液经正已烷萃取脱脂,固相萃取柱净化,液相色谱-质 谱/质谱测定和确证,外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙:高效液相色谱级。 4.2甲醇:高效液相色谱级。 4.3甲酸:高效液相色谱级。 4.4正已烷:高效液相色谱级。 4.5盐酸。 4.70.1%甲酸水溶液:取1mL甲酸,用水稀释至1000mL。 4.80.1%甲酸-甲醇溶液(5+2,体积比):0.1%甲酸水溶液(4.7)500mL与200mL甲醇(4.2)混溶 即可。 4.90.1%甲酸-甲醇溶液(4+1,体积比):0.1%甲酸水溶液(4.7400mL与100mL甲醇(4.2)混溶 即可。 4.100.1%甲酸-甲醇溶液饱和正已烷:500mL0.1%甲酸-甲醇溶液(4.8)中加入100mL正已烷 (4.4),充分振荡混合,静置备用。 4.11多肽类标准品:杆菌肽A、粘杆菌素和维吉尼霉素M1标准品纯度均大于等于95%,标准品信息 见附录A表A.1。 4.12多肽类标准储备溶液:称取适量标准品(4.11),分别用0.1%甲酸-甲醇溶液(4.9)溶解(超声助 溶),配制成浓度为500μg/mL的标准储备溶液,于4℃避光保存。 1 SN/T 2748—2010 4.13混合标准储备液:分别吸取适量的杆菌肽A、粘杆菌素和维吉尼霉素M1标准储备液,用0.1% 甲酸-甲醇溶液(4.9)配制成混合标准储备液。使得混合标准储备液中杆菌肽A、粘杆菌素和维吉尼霉 素M1的浓度分别为50μg/mL12.5μg/mL、10μg/mL,于4℃避光保存。 成一系列混合标准工作液,于4℃避光保存。 4.15固相萃取柱:WatersoasisHLB柱,500mg,6mL,或相当者。 4.16微孔滤膜:0.45μm,有机相。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源。 5.2分析天平:感量分别为0.1mg和0.01g。 5.3组织捣碎机。 5.4均质器:10000r/min。 5.5离心机:8500r/min。 5.6旋涡混合器。 5.7 固相萃取装置。 5.8氮吹仪。 5. 9 具塞离心管:聚丙烯,50mL。 61 试样制备与保存 6.1猪肉、猪肝和猪肾 取猪肉、猪肝和猪肾的可食部分约500g代表性样品,用组织捣碎机充分捣碎,均分成两份,分别装 入洁净容器中,密封,并标明标记。 6.2牛奶 取约500g样品,充分均匀,均分成两份,分别装人洁净容器中,密封,并标明标记。 6.3样品保存 猪肉、猪肝和猪肾试样于一18℃下冷冻避光存放;牛奶试样于4℃下避光存放。 7测定步骤 7.1提取 7.1.1肌肉、肝脏、肾脏样品 称取5g试样(精确到0.01g)于50mL具塞塑料离心管(5.9)中,加入0.1%甲酸-甲醇溶液(4.8) 10mL0.1%甲酸-甲醇溶液(4.8),重复以上提取操作。合并两次提取液,加人0.1%甲酸-甲醇溶液饱 和正已烷(4.10)10mL,涡旋振荡2min,4000r/min离心5min,弃去上层液(正已烷层),再加人正已烷 (4.10)10mL,重复以上脱脂操作,所得下层液待净化。 2
SN-T 2748-2010 进出口动物源性食品中多肽类兽药残留量的测定 液相色谱-质谱-质谱法
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