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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2061—2008 进出口蜂王浆中硝基呋喃 类代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of nitrofuran metabolites residues in royal jelly for import and export- 业标准信息服务平台 HPLC-MS/MS 2008-04-29发布 2008-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2061—2008 前 言 本标准的附录A、附录B为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:陈笑梅、刘海山、谢文、单慧君、俞春燕、杨磊、钱艳、吴娟。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2061—2008 进出口蜂王浆中硝基呋喃 类代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了蜂王浆中喃唑酮代谢物3-氨基-2-嗯唑烷酮(3-Amino-oxazolidin-2-one,AOZ)、呋 喃它酮代谢物3-氨基-5-吗啉代甲基-2-嗯唑烷酮(3-Amino-5-morpholinomethyl-oxazolidin-2-one, AMOZ)、呋喃西林代谢物氨基脲(semicarbazideSEM)和呋喃妥因代谢物1-氨基乙内酰脲(1-aminohy dantoin,AHD)质谱/质谱测定方法。 本标准适用于蜂王浆中AOZ、AMOZ、SEM和AHD残留的定性确证和定量测定。 2方法提要 沉淀去除蛋白质,调pH值7.5后,清液过HLB小柱净化,分析物采用液相色谱-串联质谱测定,内标法 定量。 3试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯,水为超纯水。 3.1甲醇:色谱纯。 3.2乙睛:色谱纯。 3.3乙酸乙酯:色谱纯。 3.4 邻硝基苯甲醛(2-NBA)。 3.5 二甲亚砜:色谱纯。 3. 6 乙酸铵:色谱纯。 3.7 5mmol/L乙酸铵水溶液称取0.19g乙酸铵溶于适量水中,再定容到500mL。 3.850%三氯乙酸:称50g三氯乙酸,加50g水溶解。 3.91mol/L氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,用水溶解定容至1000mL。 3.10 02-NBA衍生剂(50mmol/L):称取0.0378g邻硝基苯甲醛到烧杯中,加入5mL二甲亚溶解, 该溶液的浓度为50mmol/L,现配。 3.110.1mol/L磷酸氢二钾:称取8.71g无水磷酸氢二钾.加人500mL水溶解。 3.120.2mol/L盐酸溶液:量取17mL浓盐酸用水定容至1000mL。 3.14标准溶液配制 3.14.1硝基呋喃类代谢物标准品:AOZ、SEM·HCI、AHD·HCI、AMOZ纯度均大于99%。 3.14.2硝基呋哺类代谢物同位素标准品:AOZ-D.纯度大于98%,SCA-15N-13C·HC1纯度大于 99%,AHD-13C纯度大于98%,AMOZ-Ds纯度大于98%。 3.14.3标准储备液:分别称取适量AOZ、AMOZ、SEM·HCI和AHD·HCI硝基呋喃代谢物标准, 用甲醇溶解并定容1.0mg/mL,0℃~4℃保存,有效期6个月。 3.14.4混合标准溶液:分别准确移取适量1.0mg/mLAOZ、SEM、AHD、AMOZ标准储备液(3.16), 1 SN/T 2061—2008 用甲醇稀释定容至10ng/mL,0℃~4℃保存,有效期7d。 3.14.5同位素内标储备液:分别称取适量AOZ-D4、AHD-13C3、AMOZ-D和SCA-15N2-13C·HCI硝 基喃代谢物同位素标准品,用甲醇溶解并定容到25mL棕色容量瓶中,该溶液浓度为1.0mg/mL 0℃~4℃保存。 3.14.6混合同位素内标溶液:分别准确移取适量1mg/mLAOZ-D、SCA-15Nz-13C、AHD-13C3、 AMOZ-D,储备液(3.14.3),用甲醇稀释定容为10ng/mL,0℃~4℃保存。 3.14.7混合标准工作溶液:分别取混合标准溶液(3.14.4)0μl,60μL,100uL,200μL,400μL, 1000μL。加人混合同位素内标溶液(3.14.6)200μL,3mL0.2mol/L稀盐酸和100μL2-NBA衍生 剂,混勾后37℃放置过夜。用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH7.5士0.2,5mL乙酸乙酯液液萃取,将有 机相在40℃氮吹至干后,用1.0mL0.2%乙酸-乙睛(7+3,体积比)(3.13)溶解残渣,该混合标准工作 溶液相当于样品中含有0μg/kg.0.3μg/kg,0.5μg/kg,1.0ug/kg,2.0μg/kg,5.0μg/kg的硝基呋喃 代谢物残留。 3.15HLB小柱:OASISHLB小柱,60mg,3mL或相当者。使用前用5mL甲醇和5mL水预淋洗。 4仪器和设备 4.1液相色谱-质谱/质谱联用仪:配有电喷雾源(ESI)。 4.2 旋转浓缩器。 4.3混匀器。 4.4 真空固相萃取装置。 4.5 pH计:测量精度土0.02。 4.6 浓缩瓶:100mL。 4.7 具盖塑料离心管:50mL。 4.8 离心机:4000r/min。 4.9烘箱。 5试样制备与保存 取500g代表性蜂王浆样品,在室温下解冻,等样品全部融化后搅匀,将试样均分成两份,分别装人 样品瓶中,密封,并标明标记。一份作为试验样,另一份在一18℃保存。 在制样的操作过程中,应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 6测定步骤 6.1提取和净化 位素内标溶液(3.14.6),25mL.0.2mol/L盐酸溶液和100μl2-NBA衍生剂(3.10),混匀后放人 37℃土2℃烘箱内,避光放置过夜。加1.0mL50%三氯乙酸,轻轻混勾后,4000r/min离心5min,将 上清液过滤。滤液用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH7.5土0.2,过经预淋洗的HLB小柱(3.15),再加 10mL水清洗HLB小柱,用10mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,40℃以下真空浓缩至干后,用1.0mL 6.2测定 6.2.1液相色谱串联质谱条件 a)色谱柱:Cg150mm×5mm,5μm或相当者; b) 流动相梯度洗脱条件见表1; c) 流速300μL/min; 2
SN-T 2061-2008 进出口蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱-质谱法
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