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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0125—2010 代替SN0125—1992 进出口食品中敌百虫残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of trichlorfon residues in meat and meat products for import and exportLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2010-11-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0125—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0125一1992《出口肉及肉制品中敌百虫残留量的检验方法》。 本标准与SN0125一1992相比,主要技术变化如下: 使用范围、指标包括原标准的内容; 采用气相色谱质谱法; 一增加阳性确证内容; 整合前处理条件。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人:李爱军、王明泰、马旭、牟峻、卢利军、马书民、周晓。 本标准所代替标准历次版本发布情况为: ZBX71002—1987、ZBX22009—1988,SN0125—1992。 行业标准信息服务平台 I SN/T 0125—2010 进出口食品中敌百虫残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口农产品中敌百虫残留量的液相色谱-质谱/质谱检测和确证方法。 本标准适用于出口清蒸猪肉罐头、猪肉、鸡肉、牛肉、鱼肉、香肠、糙米、玉米、洋葱、核桃中敌百虫残 留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用环已烷十乙酸乙酯(1十1,体积比)提取,经凝胶色谱净化,用甲醇十水(1十1,体积比)定容, 供液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 环已烷:高效液相色谱级。 4.2甲醇:高效液相色谱级。 4. 3 乙酸乙酯:残留级。 4.4无水硫酸钠:650℃灼烧4h,储于密封容器中备用。 4.5 环已烷+乙酸乙酯:(1+1,体积比):量取100mL环己烷和100ml正已烷,混匀 4.6乙酸铵:优级纯。 4.75 50mmol/L乙酸铵溶液:称取0.385g乙酸铵溶于1000mL水中。 4.8敌百虫标准品(trichlorfon,CAS编号:52-68-6,分子式:C,H.ClO,P):纯度大于等于98.0%。 4.9敌百虫标准储备溶液:准确称取适量的敌百虫标准品,用甲醇配制成浓度为100μg/mL的标准储 备溶液。该溶液在0℃~4℃冰箱中保存。 4.10敌百虫标准工作溶液:根据需要将敌百虫标准储备溶液(3.10)用甲醇稀释成适用浓度的标准工 作溶液。该溶液在0℃~4℃冰箱中保存。 4.11有机微孔滤膜:0.20um,0.45μm。 5仪器与设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。 1 SN/T 0125—2010 5.2电子天平:感量:0.0001g。 5.3凝胶色谱仪:配有单元泵、馏分收集器。 5.4均质器。 5.5旋转蒸发器。 5.6浓缩瓶:250mL。 5.7离心机:3000r/min以上。 5.8离心管:四氟乙烯,50mL。 5.9涡旋混匀器。 6试样制备与保存 6.1试样制备 6.1.1肉:将所取全部样品,缩分出有代表性样品不少于500g,经捣碎机充分捣碎均匀,装入洁净容 器,密封,标明标记。 6.1.2罐头:将所取全部样品正罐倒出,缩分出有代表性样品不少于500g,经捣碎机充分捣碎均匀,装 入洁净容器,密封,标明标记。 6.1.3糙米、玉米、洋葱、核桃:取代表性样品约500g,用粉碎机粉碎,混匀,装入洁净容器,密封,标明 标记。 6.2试样保存 肉类试样于-18℃以下冷冻保存;粮谷类、坚果类及其他类试样于0℃~4℃保存。 在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 行业标 7 测定步骤 7.1提取 称取解冻试样10g(精确到0.01g)于50mL离心管(5.8)中,加6g无水硫酸钠(4.5)和20mL环 已烷+乙酸乙酯(4.6),均质2min,在3000r/min离心3min,吸出环已烷十乙酸乙酯层通过装有无水 合并于250mL浓缩瓶中,于40℃下浓缩至约2mL,将2mL提取液转移至试管中,并用3mL环已烷 乙酸乙酯(4.6)分三次洗涤浓缩瓶,合并洗涤液于试管中,在室温下,氮吹浓缩近干,用环已烷-乙酸乙酯 (4.6)定容10mL,过0.45μm滤膜,待凝胶色谱(GPC)净化。 7.2净化 7.2.1凝胶色谱(GPC)净化 7.2.1.1凝胶色谱条件 凝胶色谱条件如下: a)凝胶净化柱:BioBeadsS-X3,700mmX25mm(内径),或相当者; b)流动相:乙酸乙酯-环已烷(1十1,体积比); c) 流速:4.7mL/min; d)样品定量环:10mL; 2
SN-T 0125-2010 进出口食品中敌百虫残留量的检测方法 液相色谱-质谱-质谱法
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