ICS 77. 120. 99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 16484.11—2009 代替GB/T16484.11—1996 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第11部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate- Part 11:Determination of lead oxide content- Flame atomic absorption spectrometry 2009-10-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 16484.11—2009 前言 GB/T16484—2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分： 第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法； 第2部分：氧化销量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第4部分：氧化针量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法； 第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法： 第9部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 第12部分：硫酸根量的测定； 第13部分：氯化铵量的测定 蒸馏-滴定法； 第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法； 第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法； 第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法； 第17部分：碳酸稀土中水分量的测定； 第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法； 第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质 谱法； 第21部分：氧化铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。 本部分为GB/T16484的第11部分。 本部分代替GB/T16484.11一1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法原子吸收光谱法测定 铅量》。 本标准与GB/T16484.11一1996相比，主要有如下变动： 测定范围由0.0015%~0.010%调整为0.0050%~0.020%； 取消了有缝式石英管装置的燃烧器，采用普通燃烧器； 增加了精密度条款； 增加了质量保证和控制条款； 删除了原标准中的附加说明； 对标准文本进行了编辑性修改。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分由北京有色金属研究总院起草。 1 GB/T16484.11—2009 本部分参加起草单位：包钢稀土高科技股份有限公司、江阴加华新材料资源有限公司。 本部分主要起草人：刘英。 本部分参加起草人：鲍永平、任晓光、郑昆、谢建伟、赵萍红、何凤娟。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： GB/T16484.11—1996 = GB/T16484.11—2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第11部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铅含量的测定方法。 本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铅含量的测定。测定范围：0.0050%0.020%。 2方法原理 试料经硝酸溶解，以空气-乙炔火焰，使用高性能空心阴极灯，于原子吸收光谱仪，波长217.0nm 处，用氛灯扣除基体背景测量铅的吸光度。 3试剂和材料 3.1过氧化氢（30%）。 3.2硝酸（1+1)。 3.3铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅L＆（Pb）>99.99%」，置于200mL烧杯中，加20mL硝酸 （3.2），缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟以驱除氮的氧化物。冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.4铅标准溶液：移取10.00mL铅标准贮存溶液（3.3），于200mL容量瓶中，加20mL硝酸（3.2），用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铅。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用 一特征浓度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度不大于0.0095μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度1.0%；用最 低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸 光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5试样 5.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。 5.2碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 1