ICS 73. 060. 10 D 31 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.45—2006 代替GB/T6730.45—1986 铁矿石 砷含量的测定 砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法 Iron oresDetermination of arsenic contentArseno-molybdenumblue spectrophotometric method after hydrogen arsenide separation 2006-11-01发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T6730.45—2006 前言 GB/16730的本部分代替GB/T6730.45—1986《铁矿石化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸 银光度法测定砷量》。 本部分与GB/T6730.45—1986比较，主要变化如下： 标准名称修改为《铁矿石砷含量的测定砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法》； 测定范围由"0.01%~0.50%”修改为"0.003%~0.50%”； 钠溶液”； 一砷化氢气体吸收瓶由"10mL具塞比色管”修改为“50mL容量瓶”； 一显色溶液颜色由“棕红色”修改为“蓝色”，波长由530nm”修改为"840nm”。 本部分的附录A为规范性附录,附录B和附录C为资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由冶金工业信息标准研究院归口。 本部分起草单位：湖南华菱湘潭钢铁有限公司。 本部分主要起草人：谭莉莉、雷民、李伊伦、沈真、杜登福。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6730.45一1986。 I GB/T6730.45—2006 铁矿石砷含量的测定 砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法 警告：使用GB/T6730的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可 能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定厂用神化氢分离-碑钼蓝分光光度法测定砷含量的方法 本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中含量的测定。测定范围（质量分数）： 0.003%~0.50%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T6730的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66821992，neqISO3696：1987） GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备（GB/T6730.1一1986，idtISC 7764:1985) GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法（GB/T10322.1—2000，idtISO3082：1998） GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T12806—1991，eqvISO1042:1983） GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管（GB/T12808—1991，eqVISO648:1977） 3原理 试料经过氧化钠熔融，用水和硫酸浸取。在硫酸介质中，用氯化亚锡和碘化钾将砷酸还原成亚碑 酸，然后用金属锌将亚碑酸还原成砷化氢气体。逸出的砷化氢气体用次溴酸钠吸收氧化生成正砷酸，正 酸与钼酸铵作用生成砷钼黄杂多酸配合物，用硫酸肼还原成砷钼蓝，于分光光度计波长840nm处， 测量吸光度。 4试剂 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682 的规定。 4.1过氧化钠。 4.2盐酸pl.19 g/mL。 4.3硫酸pl.84 g/mL。 4.4硫酸,1+1。 4.5酒石酸溶液，250g/L。 4.6氢氧化钠溶液，20g/L 称取2g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL，保存于聚乙烯塑料瓶中。 4.7碘化钾溶液，300g/L。 1