ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.126—2003 代替GB/T14973—1994 植物性食品中三唑酮残留量的测定 Determination of triadimefon residues in vegetable foods 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.126—2003 前言 本标准代替GB/T14973一1994《食品中粉锈宁残留量的测定方法》。 本标准与GB/T14973—1994相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中三唑酮残留量的测定》； 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位：江苏农学院 本标准主要起草人：刘臣辉、龚荐。 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.126—2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定 1范围 本标准规定了粮食、蔬菜和水果中三唑酮残留量的测定方法 本标准适用于使用过三唑酮的粮食、蔬菜和水果的残留量的测定 本方法中三唑酮的检出限为2.8X10-10g。 2原理 试样中三唑酮残留物经提取、净化后用气相色谱法测定 氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。三唑酮及其主要代谢物羟锈宁与盐蒸汽相作用， 产生CN-离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。试样色谱图上三唑 酮和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出三唑酮残留量。 出峰顺序：三唑酮，羟锈宁。 3试剂 3. 1 丙酮。 3. 2 二氯甲烷。 3.3 氯化钠。 3.4无水硫酸钠，600℃烘4h备用。 3.5活性炭。 3. 6 三氯甲烷。 3.7 弗罗里硅土（Florisil)60目~100目。650℃烘5h，加3.5%水脱活，稳定4d~6d。 3.8农药标准溶液 精密称取三唑酮（triadimefon）和羟锈宁（triadimenol）标准品各50.00mg，加丙酮溶解，分别定容 至100.0mL，作为贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于三唑酮或羟锈宁500μg。 临用时吸取三唑酮和羟锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，三唑酮和羟锈宁浓度一般 为1. 00 μg/mL。 4仪器 4.1 小型粮食粉碎机。 4.2 高速组织捣碎机。 4.3 超声波发生器或往返式振荡器 4.4旋转蒸发器。 4.5气相色谱仪，具有氮磷检测器和微机处理机。 5分析步骤 5.1提取 5.1.1粮食：称30.0g粉碎后过60目的试样，置于500mL具塞三角瓶中，加入80mL丙酮和20ml 蒸馏水，静置过夜后用振荡器提取1h，抽滤，残渣用30mL、30mL丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在 旋转蒸发器上浓缩（水浴40℃～45C，下同），除去大部分内酮，然后移至250mL分液漏斗中，依次加人