1CS 85. 040 Y31 G 中华人民共和国国家标准 GB/T 5400—1998 纸浆铜价的测定 Pulp--Method for determination of copper number 1998-05-19发布 1999-02-01实施 国家质量技术监督局 发布 GB/T 5400-1998 前 言 本标准在技术内容上与原标准一致，只作了一些文字上的修改。 本标准从生效之日起，同时代替GB5400一85。 本标准由中国轻工总会提出。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国制浆造纸工业研究所。 本标准主要起草人：雷金选、陈曦。 本标准首次发布于1985年。 中华人民共和国国家标准 GB/T 5400—1998 纸浆铜价的测定 代替GB5400—85 PulpMethod for determination of copper number 1 范围 本标准规定了铜价的测定方法。 本标准适用于漂白化学浆与溶解浆，不适用于机械浆或未漂浆。 注：铜价可确定水解纤维素或氧化纤维素将某些金属离子还原到低价状态的能力。同时，这类反应可用来检查纤维 素的降解程度、变质程度以及用来估算还原基的量。实际上可把铜价看作是纸浆中某些具有还原性物质（例如， 氧化纤维素、水解纤维素，木素和糖等)的一种指标。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB740-89纸浆试样的采取 GB741一89纸浆分析试样水分的测定 3定义 本标准采用下列定义。 纸浆铜价coppernumber 100g绝干纸浆纤维在碱性介质中，于100℃时将硫酸铜(CuSO,)还原为氧化亚铜(Cu,0)的克数。 4仪器 4.1干浆粉碎机。 4.2300mL或500mL碘量瓶。 4.325mL锥形瓶。 注：4.2和4.3可用300～500mL具有磨口玻璃塞空气冷凝管的锥形瓶代替。 4.4恒温水浴装置。 5试剂 配制试剂所使用的药品，除可溶性淀粉为化学纯外，其他均为分析纯。 5.1硫酸(GB625—89）:2mol/L溶液，将108mL浓硫酸（比重1.84)倒入约800mL蒸馏水中,冷却 后用蒸馏水稀释至 1L。 5.2硫代硫酸钠(GB637—88):0.1mol/L标准溶液（15.81g/L）。称取25g硫代硫酸钠（NazS.O 5H,O)和0.2g无水碳酸钠(NazCO.)溶解于1000mL蒸馏水中，慢慢煮沸10min。冷却后将此溶液保 存于有塞玻璃试剂瓶中,放置数日后过滤。滤液用基准物重铬酸钾(K,CrO,)或碘酸钾(KIO;)进行标 定，得到此硫代硫酸钠标准溶液准确的摩尔浓度。 国家质量技术监督局1998-05-19批准 1999-02-01实施 GB/T 5400—1998 5.3硫代硫酸钠标准溶液：0.01mo1/L标准溶液（1.581g/L）。准确移取0.1mol/L硫代硫酸钠标准 溶液（5.2)100mL于1000mL容量瓶中，用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释至刻度。 沸腾的蒸馏水中，再煮沸2min，冷却后存放在玻璃试剂瓶中。 5.5氢氧化钠（GB629一81）：1mol/L溶液。将4g氢氧化钠溶解于80mL无二氧化碳的蒸馏水中，然 后用同样的蒸馏水稀释至100mL。 5.6硫酸铜（GB665一88）:100g/L溶液。将10g硫酸铜溶解于50mL蒸馏水中，然后用蒸馏水稀释 至 100 mL。 5.7碘化钾（GB1272—88)：100g/L溶液。将10g碘化钾溶解于100mL蒸馏水中。 5.8碘酸钾（GB651--93):0.1667mol/L.溶液。将35.67g碘酸钾溶解于1000ml.蒸馏水中。 5.9萨氏试剂 5.9.1配制方法 溶解30g酒石酸钾钠（GB1288-92)及30g无水碳酸钠于约200ml热蒸馏水中，加入1mol/L 氢氧化钠溶液40ml。在不断搅拌下加入100g/l硫酸铜溶液80mL，煮沸以除去溶液中的空气，在另 一烧杯中溶解180g无水硫酸钠丁约300mL蒸馏水中，煮沸以除去溶液中的空气。然后将其与含有硫 酸铜的溶液合并在一起，冷却后移入1000mL容量瓶中，加入100g/L碘化钾溶液80mL。摇勾后再加 入0.1667mol/L碘酸钾溶液4mL，最后加蒸馏水稀释到刻度，摇勾静置1～2日。如溶液出现混浊，应 用玻璃砂芯滤器过滤后存入试剂瓶备用。 注 1配此试剂顺序不可颠倒。 2使用此试剂时，如因保存温度偏低而析出结晶时，可在使用前将试剂连同试剂瓶一起放入约35℃的水中，结晶 便可溶解，溶液清澈后方可使用。 6取样及处理 6.1取样 按照GB740的规定进行。 6.2样品处理 6.2.1风干浆板 把浆板放在干浆粉碎机中粉碎，使其外貌呈棉絮状。将此样品贮于具有磨口玻璃塞的广口瓶中，放 置隔夜，使水分达到平衡供分析用。 6.2.2湿浆 将湿浆在湿浆解离器(或其他离散设备)中加蒸馏水使其分散(不得留有浆块或纤维束)，并在布氏 漏斗上放一滤布，将浆样过滤、吸干，最后风干。然后按6.2.1的规定处理风干浆样。 7试验步骤和结果计算 7.1试验步骤 7.1.1精确称取0.5g（准确称取至0.0001g）准备好的试样，放在300mL或500ml,干的碘量瓶中， 用移液管加入萨氏试剂50mL，边加边摇动。摇匀后于瓶口倒放一个25mL的锥形瓶（或安放玻璃空气 冷凝管），放在沸水浴中（瓶内液面应稍低于沸水水面）加热1h，时间差不得超过3min。在加热过程中， 应经常（10～15min次）摇动碘量瓶。加热后将碘量瓶取出，置于流动的冷水中冷却至室温。取下盖在 瓶口的锥形瓶，立即用少量蒸馏水洗涤锥形瓶，洗涤水应无损的洗进碘量瓶中，加50ml的蒸馏水及硫 酸溶液30mL充分摇动约30min。待气泡基本停止发生后盖上原碘量瓶的瓶盖，进一步摇匀后在暗处 放置5min，取下瓶盖，用蒸馏水吹洗并稀释至溶液体积约为200ml。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定， 2 GB/T 5400—1998 近终点时加入淀粉指示液2～3mL。在充分摇动的情况下，继续滴定至蓝色刚好消失。 7.1.2在另一碘量瓶中，加入萨氏试剂50mL，按照上述同样方法进行空白试验。 7.1.3按照GB741的规定，称取试样测定水分。 7.2结果计算 7.2.1铜价（以克为单位）按式(1)进行计算： (V, - V,) X c X 0. 063 55 × 100 铜价一 (1) m 式中：V,一一空白试验时耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL; V²一滴定试样时耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL; c-—硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L; m—绝干试样质量,g。 7.2.2同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，数字修约至小数点后第二位。两次测定计算 值间的相对误差不应超过10%。