ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.36—2003 代替GB/T5009.36—1996 粮食卫生标准的分析方法 Method for analysis of hygienic standard of grains 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.36—2003 前言 本标准代替GB/T5009.36一1996《粮食卫生标准的分析方法》。 本标准与GB/T5009.36一1996相比主要修改如下： 按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所、广东省食品卫 生监督检验所、天津市卫生防疫站、大连食品卫生检验所、秦皇岛食品卫生检验所、中华人民共和国国家 进出口商品检验局负责起草。 本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。 GB/T5009.36—2003 粮食卫生标准的分析方法 1范围 本标准规定了原粮和成品粮中各项卫生指标的分析方法 本标准适用于原粮和成品粮中马拉硫磷、甲拌磷、杀硫磷、倍硫磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、磷化物、 氰化物、氯化苦、二硫化碳、砷、汞、六六六、滴滴涕、黄曲霉毒素B、镉、氟、曼陀罗籽、麦角、二溴乙烷、七 氯、艾氏剂、狄氏剂等卫生指标的分析。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T5009.111 食品中总砷及无机砷的测定 GB/T5009.15 5食品中镉的测定 GB/T5009.17 食品中总汞及甲基汞的测定 GB/T 5009.18 食品中氟的测定 GB/T 5009.19 食品中六六六、滴滴递残留量的测定 GB/T 5009. 20 食品中有机磷农药残留量的测定 GB/T 5009.22 食品中黄曲霉毒素B的测定 3感官检查 具有正常粮食的色泽及气味，不得有发霉变质现象 SAG 4理化检验 4.1马拉硫磷 4.1.1气相色谱法 按GB/T5009.20操作。 4.1.2铜络合物比色法 4. 1.2. 1原理 马拉硫磷用有机溶剂提取，经氢氧化钠水解后，生成二甲基二硫代磷酸酯，再与铜盐生成黄色络合 物，与标准系列比较定量。 本方法取样量为20g时，检出限为1.25mg/kg。 4.1.2.2试剂 4.1.2.2.1四氯化碳。 4.1.2.2.2无水乙醇。 4. 1. 2. 2. 3 硫酸钠溶液（45g/L）：称取4.5g无水硫酸钠，溶于水中，并稀释至100mL。 4. 1.2.2. 4 酸性硫酸钠溶液：100mL硫酸钠溶液（45g/L）中，加2.5mL盐酸，混匀。 4. 1.2.2. 5 二硫化碳-四氯化碳混合液（1十200）。 4. 1. 2. 2. 6 盐酸（1十1）：取50mL盐酸，用水稀释至100mL 4. 1. 2. 2. 7 氢氧化钠溶液（240g/L）：取24g氢氧化钠，加水溶解至100mL。 1