ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.107—2003 代替GB/T14929.1—1994 植物性食品中二嗪磷残留量的测定 Determination of diazinon residues in vegetable foods 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.107—2003 前言 本标准代替GB/T14929.1一1994《食品中地亚农（二嗪农）残留量测定方法》。 本标准与GB/T14929.1一1994相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中二嗪磷残留量的测定》； 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院分析测试中心、广东省农业科学院植物保护研究所、沈阳化工研 究院、卫生部食品卫生监督检验所。 本标准主要起草人：张乔、张友松、高成仁、张临夏。 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.107—2003 植物性食品中二嗪磷残留量的测定 1范围 本标准规定了谷物、蔬菜、水果中二嗪磷残留量的测定方法。 本标准适用于使用过二嗪磷农药制剂的谷物、蔬菜、水果等植物性食品的残留量测定。 本标准的检出限为0.01mg/kg。 2原理 含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以氢磷氧碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征 光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来。试样的 峰高与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量。 3试剂 3.1丙酮。 3.2无水硫酸钠。 3.3二氯甲烷 3.4氯化钠。 3.5二嗪磷（diazinon)标准品。 3.6二嗪磷标准溶液的制备：用已烷配制成1mg/mL标准贮备液，保存在4℃冰箱中，使用时用已烷 稀释成1μg/mL的标准使用液。 4仪器 4. 1 粉碎机。 4.2组织捣碎机。 4.3旋转蒸发仪。 4.4气相色谱仪，附带FPD。 5分析步骤 5.1试样提取 5.1.1谷物 5.1.1.1稻米：称取5g（精确至0.001g）经粉碎过40目筛的糙米于50mL具塞锥瓶中，加10mL丙 酮，振摇30min，放置过夜，无需净化待测。 5.1.1.2小麦、玉米：称取10g（精确至0.001g）粉碎过40目筛的小麦、玉米于100mL具塞锥瓶中， 加30mL丙酮，振摇30min，放置过夜，经盛有无水硫酸钠的滤纸过滤，取15mL滤液（约5g试样）浓 缩至2 mL,定容待测。 碎提取1min～2min，抽滤，用丙酮洗涤，滤液与洗涤液合并移至500mL分液漏斗中。 5.2净化 向5.1.2的滤液中加氯化钠使呈过饱和状态，猛烈振摇2min~3min，静置10min，使丙酮从水相 中盐析出来。水相再用50mL二氯甲烷振摇提取2min，静置分层，合并丙酮与二氯甲烷提取液，经