ICS 59. 080. 99 W59 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 28025—2011 繁用纤维制品余氯测试方法 水萃取法 Determination of the residual chlorine in products with filling materials- Water extraction method 2011-10-31发布 2012-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 28025—2011 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国纤维检验局提出并归口。 本标准起草单位：浙江省纤维检验局。 本标准主要起草人：施彦彦、徐勤、余素英、余波、 1 GB/T28025—2011 絮用纤维制品余氯测试方法 水萃取法 1范围 本标准规定了用水萃取法测定絮用纤维制品中余氯的方法。 本标准适用于絮用纤维制品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB18383絮用纤维制品通用技术要求 3术语和定义 GB18383界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 余氯residual chlorine 产品中残留的氯的总和。 4原理 絮用纤维制品在30℃水浴中萃取一定时间后，其中的余氯能被水萃取。然后利用N，N-二乙基对 苯二胺（DPD)能与水中游离余氯反应而快速显色的性质，采用分光光度法测定其含量。 5试剂 除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。 5. 1硫酸。 5. 2 无水磷酸氢二钠（NazHPO,）。 5.3 无水磷酸二氢钾（KH,PO）。 5.4z 乙二胺四乙酸二钠（Na2-EDTA)。 5.5 N,N-二乙基对苯二胺盐酸盐[H,N·CH·NC,H,)，·2HCII。 5.6 5.7高锰酸钾（KMnO4），优级纯 5.8磷酸盐缓冲溶液（pH6.5）：称取12.00g无水磷酸氢二钠（5.2），23.00g无水磷酸二氢钾（5.3）和 0.40g乙二胺四乙酸二钠（5.4），依次溶解后混合并稀释至500mL。 5. 9 N，N-二乙基对苯二胺（DPD)溶液（1g/L)：量取1mL硫酸（5.1),缓缓注人适量水中，冷却，摇 1 GB/T28025—2011 匀。依次加人0.10g乙二胺四乙酸二钠（5.4)和0.50gN，N-二乙基对苯二胺盐酸盐（5.5）或0.75g N，N-二乙基对苯二胺硫酸盐（5.6），溶解并稀释至500mL。储存于棕色瓶中，在冷暗处保存 注：DPD溶液不稳定，一次配制不宜过多，储存中若溶液颜色变深或褪色，应重新配制。建议储存时间不超过 1个月。 5.10氯标准储备溶液（1000ug/mL）：称取0.891g高锰酸钾（5.7），用水溶解并稀释至1000mL。 5.11氯标准溶液（100μg/mL）：吸取10.0mL氯标准储备溶液（5.10），稀释至100mL。 5.12氯标准工作溶液（1μg/mL）：吸取1.00mL氯标准溶液（5.11），稀释至100mL。 6仪器 6.1电子天平：感量0.1mg。 6.2恒温水浴振荡器：（30土2）℃。 6.3分光光度计：515nm。 6.4具塞试管：20mL。 6.5容量瓶：50mL，500mL，1000mL。 6.6具塞三角烧瓶：250mL。 7测定步骤 7.1标准曲线绘制 吸取0mL，0.5mL，2.5mL，10mL，20mL，40mL氯标准工作溶液（5.12）分别置于6支50mL 容量瓶（6.5）中，加水至刻度。然后分别移取10mL至具塞试管（6.4）中，分别依次加入0.5mL磷酸盐 缓冲溶液（5.8），0.5mLDPD溶液（5.9），混勾，在室温下显色10min后，用分光光度计（6.3）在515nm 波长下，以水为参比测定吸光度，以吸光度对浓度0μg/mL，0.01uμg/mL，0.05μg/mL，0.2μg/mL， 0.4μg/mL,0.8μg/mL绘制标准曲线。 注：建议一周绘制一次标准曲线。 7.2萃取 取有代表性试样，剪碎至5mmX5mm以下，混合。从混合样中称取1.0g（精确到0.01g）试样放 人250mL具塞三角烧瓶（6.6）中，加100mL水，盖紧盖子，放人恒温水浴振荡器（6.2）中振荡 （30士5）min，萃取液供分析用。 7.3测试 吸取10mL萃取溶液置于具塞试管（6.4)中，依次加人0.5mL磷酸盐缓冲溶液（5.8）和0.5ml DPD溶液（5.9），混匀，在室温下显色10min后，用分光光度计（6.3）在515nm波长下，测定吸光度，记 录读数为As。同时测量试剂空白[10mL水加0.5mL磷酸盐缓冲溶液（5.8）和0.5mLDPD溶液 （5.9）的吸光度，记录读数为Ab。 7.4试样空白 如果萃取液有颜色，则取10mL萃取液放人另一试管，加1mL水，测定吸光度Ad。 8计算和结果表示 根据式（1）来计算校正样品吸光度： 2 GB/T 28025—2011 A=A,-Ah-Ad .(1) 式中： A——校正吸光度； -试验样品中测得的吸光度； A一一试剂空白中测得的吸光度； A.一一试样空白中测得的吸光度。 根据A值从标准曲线查出萃取液中余氯的浓度，按式（2）计算样品中余氯的含量。 F=CXV .(2) m 式中： F一一从样品中萃取的余氯含量，单位为毫克每千克（mg/kg)； c一一读自工作曲线上的萃取液的余氯浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一样液的体积，单位为毫升（mL）； m——试样的质量，单位为克（g）。 以三个试样的平均值作为实验结果，计算结果保留两位小数。 回收率 9 当加标量为10μg时，回收率为59.7%~99.6%；当加标量为20ug时，回收率为74.7%~94.7%。 SAC 10 检测低限 本方法的检测低限为1mg/kg。 11 检测报告 检测报告要包括下列内容： a) 采用的标准； b) 样品描述； 检测日期； c) d) 检测结果； 任何偏离本标准的细节。 e)