ICS 79-010 B 71 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 27652—2011 防腐木材化学分析前的预处理方法 Methods of pretreatment for chemical analysis of preservative-treated wood 2011-12-30发布 2012-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 27652—2011 前言 本标准参考美国木材防腐协会AWPA标准A7-05《木材化学分析前的灰化程序》和澳大利亚 AS/NZS1605：2006《木材防腐剂和防腐处理材的取样和分析方法》制定。 本标准由国家林业局提出 本标准由全国木材标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：广东省林业科学研究院 本标准参加起草单位：广东省林产品质量监督检验站、国家林业局林产品质量检验检测中心 (广州)。 本标准主要起草人：陈利芳、张燕君、苏海涛、谢桂军、居解语、李兴伟。 1 GB/T27652—2011 防腐木材化学分析前的预处理方法 1范围 本标准规定了防腐木材化学分析前预处理的4种方法：过氧化氢-硝酸消化法、高氯酸消化法、微 波-硝酸消化法和过氧化氢-稀硫酸水浴法。 SZIC 本标准适用于分析防腐未材中、铬、铜、磷酸盐等有效成分含量的预处理。其中，微波-硝酸消化 法和过氧化氢-稀硫酸水浴法适用于原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪和原子荧光光谱仪 在分析防腐木材有效成分前的预处理。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1933木材密度测定方法 3木粉试样的制备 3.1取样 防腐木材检测样品应取自距端头300mm以上的具有代表性的木材试样，取样部位应避开节疤、开 裂和应力。确定位置后，横截未材取中间一段木块或用空心钻钻取木芯 3.2测定防腐木材的密度 按GB/T1933规定的方法测定木材样品的密度。 3.3制样 用植物破碎机将3.1中取得的防腐木材样品粉碎，取通过30目标准筛的木粉，于125℃烘约 2.5h至恒重。 4过氧化氢-硝酸消化法 4.1仪器与设备 分析天平（0.1mg），可控温电加热板，250mL或500mL凯氏烧瓶，100ml或200mL容量瓶。 4.2试剂 浓硝酸（70%，分析纯），过氧化氢溶液（30%，分析纯）。 4.3处理过程 准确称取约5g（精确至0.1mg)经3.3制得的木粉样品，置于250mL或500mL凯氏烧瓶中，沿瓶 玻璃珠，然后将烧瓶置于可控温电热板上慢慢加热 在形成棕色烟雾的初始反应过后，继续加热，直到溶液变为清澈透明。降温，逐滴加5mL过氧 化氢溶液。若经上述消化处理后溶液未达清澈，再逐滴加人5mL过氧化氢溶液，继续加热至溶液 变清。 根据所称试样质量的多少，将消化液全部转移至100mL或200mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释并 定容。 准备一个250mL或500mL空的凯氏烧瓶，加人与上述所消化的木粉试样等量的酸和其他试剂， 1 GB/T27652—2011 随同样品一起消化，完成空白消化试验（以便在以后的操作中扣除空白值）。 5高氯酸消化法 5.1仪器与设备 分析天平（0.1mg），可控温电加热板，1000ml烧杯，500mL凯氏烧瓶，100mL或200mL容 量瓶。 5.2试剂 浓硝酸（70%，分析纯），浓硫酸（98%，分析纯），浓高氯酸（70%，分析纯）。 酸氧化剂：在装有100mL蒸留水的烧杯中缓慢地加入185mL的浓高氯酸，再一边搅拌一边加入 270mL的浓硫酸，混合均匀。 5.3处理过程 准确称取约5g（精确至0.1mg）经3.3制得的木粉样品，置于500mL的凯氏烧瓶中，加人3～5粒 玻璃珠，沿瓶壁慢慢加人30mL的浓硝酸，使木粉润湿，在抽气状态下慢慢在低温消化（约100℃），抽 气调节在烧瓶口处有棕色烟为准。 起消化，完成空白消化试验（以便在以后的操作中扣除空白值）。 约20min后，棕色烟消失，表明木粉已完全溶解。如果还没有，则再加入10mL硝酸，继续消化 通常需要用超过30mL的硝酸量，但应避免过量。 用滴管向瓶内滴加10mL酸氧化剂，继续消化。约40min后，可以看到白色浓烟，溶液呈绿色。若 溶液转变成黑色，则立刻停止加热，使其自然冷却。再加入10mL硝酸，继续加热，直到溶液转变为绿 色。如果样品中没有铬，那么消化过程到此结束。如果样品中含有铬，则继续加热，直到溶液变成橙色， 立即停止加热，将烧瓶撤出加热器，消化过程即告完成。待消化液冷却至室温，将其全部转移至100mL 或200mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释并定容。 在测定砷或铜时不应用未经稀释的消化液，也不应将消化液加热煮得太干，以免发生爆炸。 对于含铬的未粉样品，在消化的任何时候都不应加热太强烈。如果产生过热现象，会形成绿色的不 溶性硫酸铬，该盐不易再溶解。在消化的最后阶段，当溶液变成清澈的橙色时，应立即停止加热，并使其 冷却，按上述的规定进行稀释。 5.4特别安全防范措施 化木粉样品时应防范的： a）木粉样品应该用硝酸混合，消化开始，直到棕色烟雾减退或停止逸出后，才能再加人其他试剂； b）高氯酸应用硫酸稀释成酸性氧化剂后再加入到消化混合物中。一且消化开始，应避免再添加 木粉样品或接触到其他有机物。如果不小心发生这样的接触，应立即将大量冷水加入到消化 瓶中以制止反应的进一步发生。 5.4.2木粉应该用硝酸预处理，高氯酸应和硝酸、硫酸联合使用。 5.4.3消化过程应在具有良好排气装置的排烟柜中进行，柜内应有冲洗装置，且柜的构件应该是无机 材料。 5.4.4强制使用保护装置（护目镜，防护罩）。不应在操作中加大酸的用量，为避免使用大量的酸，实验 室中不应存放多于1瓶或0.45kg以上的酸，且应将其放在石凳和玻璃、陶瓷盘上，不应和木材或塑料 接触。 5.4.5溅出来的高氯酸应用大量的水冲洗，不应用木屑、抹布和其他有机材料去清理。 2 GB/T27652—2011 6微波-硝酸消化法 6.1仪器与设备 微波消解仪，分析天平（0.1mg），100mL容量瓶。 6.2试剂 浓硝酸（70%，分析纯），过氧化氢溶液（30%，分析纯）。 6.3处理过程 准确称取约0.2g（精确至0.1mg）经3.3制得的木粉样品，置于微波消化管中。同时准备一个空 白消化管，随同木粉样品进行同样处理（以便在以后的操作中扣除空白值）。 加入5mL浓硝酸，把消化管放进消化罐，拧紧盖子固定好，再把消化罐放进微波消解仪，关紧门。 按仪器操作规程设定消化程序。消化完成后，冷却，打开微波消解仪的门，移开消化罐。小心地打开消 化罐，移出消化管，如果溶液呈黄色，则表明有残余有机物存在，再逐滴加入过氧化氢溶液至消化溶液变 清为止（注意：使用过氧化氢溶液务必极为小心！）。如溶液已呈澄清，则直接待其冷却后用蒸馏水定容 至100mL。 7过氧化氢-稀硫酸水浴法 7.1仪器与设备 分析天平（0.1mg），200mL或2000mL容量瓶，2000mL烧杯，250mL三角瓶。 7.2试剂 2.5mol/L硫酸溶液：在装有1500mL水的烧杯中缓慢地加人280mL浓硫酸（98%，分析纯），一 边加酸一边搅拌，冷却后用水稀释至2000mL。 过氧化氢溶液（30%，分析纯）。 7.3处理过程 7.3.1准确称取约1.5g（精确至0.1mg）经3.3制得的木粉样品，置人250mL的三角瓶中，加人 40mL2.5mol/L的硫酸溶液，8mL30%的过氧化氢溶液。 7.3.2将三角瓶置于水浴中，于75℃保持加热30min，并不时地摇动。 7.3.3从水浴中移出三角瓶，加人80mL蒸馏水。 7.3.4冷却至室温，移人200mL容量瓶中，并用水稀释至刻度 7.3.5用滤纸进行过滤，弃去最初的50mL滤液，收集余下的滤液，备分析测试用。 7.3.6取一个250mL空的三角瓶，加人40mL2.5mol/L的硫酸溶液和8mL30%的过氧化氢溶液 随同木粉样品按7.3.2～7.3.5步骤进行同步处理，制备一个空白样（以便在以后的操作中扣除空 白值）。