ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 26416.1—2010 镝铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 重量法 Chemical analysis methods of dysprosium ferroalloy- Part 1:Determination of total rare earth contents- Gravimetry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26416.1—2010 前言 GB/T26416《镐铁合金化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第3部分：钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾容量法； 一第5部分：氧量的测定 脉冲-红外吸收法。 本部分为第1部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由包头稀土研究院起草 本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司、内蒙古包钢稀土（集团）高科技股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人：高励珍、张立峰、崔爱端。 本部分参加起草人：姚南红、陈婕、王新萍、张桂梅、吴广伟 1 GB/T 26416.1—2010 镝铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 重量法 1范围 GB/T26416的本部分规定了铁合金中稀土总量的测定方法。 本部分适用于镐铁合金中稀土总量的测定。测定范围：70.00%~90.00%。 方法原理 2 试料用盐酸溶解，加人过氧化氢氧化二价铁，在pH1.5～2.0条件下，用草酸沉淀稀土分离铁，沉淀 经高温灼烧后生成稀土氧化物，冷却后称量测定稀土总量。 3 试剂和材料 3.1 盐酸(pl.19 g/mL)。 3. 2 2草酸溶液（100g/L。 3.3 过氧化氢（30%）。 3.4 草酸洗液（2 g/L)。 3.5 氨水(1+1)。 3.6 盐酸（1+1）。 3.7 间甲酚紫指示剂（1g/L乙醇溶液）。 3.8 精密pH试纸（0.5~5.0)。 4仪器 4.1分析天平（感量0.1mg）。 4. 2 高温炉（>950℃）。 4.3 铂埚。 5试样 将试料去掉表面氧化层，取样后立即称量 6分析步骤 6.1试料 称取5g试样（5)，精确至0.0001g。 6.2测定数量 称取两份试料（6.1）进行平行测定，取其平均值。 GB/T 26416.1—2010 6.3空白试验 随同试料（6.1)做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料的溶解：将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加30mL盐酸（3.1),2滴过氧化氢（3.3)助溶， 盖上表面血加热至试料完全溶解，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 6.4.2分取10mL试液（6.4.1)于300mL烧杯中（如果溶液不清，可干过滤后分取），用水稀释至约 150mL，加热至沸，加人1mL过氧化氢（3.3），在不断搅拌下加入15mL近沸的草酸溶液（3.2），加人 4滴间甲酚紫指示剂（3.7），用氨水（3.5）和盐酸（3.6）调节pH1.5～2.0（用精密试纸检验），于80℃~ 90℃保温40min，冷却至室温放置2h。 6.4.3用慢速定量滤纸过滤，用草酸洗液（3.4）洗烧杯3~5次，用滤纸片擦净烧杯，将沉淀全部转移至 滤纸上，洗涤沉淀1215次，滤纸和沉淀置于已恒重的铂中，烘干，灰化，于950℃高温炉中灼烧 40min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重，重复此操作，直至恒重。 7分析结果的计算与表述 按式（1)计算稀土总量的质量分数（%）： w(RE) = :(1) mV 式中： m2 稀土氧化物质量与铂的质量，单位为克（g）； m1 空埚的质量，单位为克（g）； 空白的质量，单位为克（g）； 试料的质量，单位为克（g）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）； 0.871 3 氧化镝换算成镝的换算系数； 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性 内插法求得。 表 1 稀土总量质量分数/% 重复性限(r)/% 72.88 0.37 80.06 0.34 86.73 0.36 注：重复性限（r）为2.8×S,S为重复性标准差 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 2 GB/T26416.1—2010 表 2 稀土总量质量分数/% 允许差/% 70.00~80.00 0. 50 >80.00~90.00 0.60 质量保证和控制 9 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。