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ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 26416.1—2010 镝铁合金化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定 重量法 Chemical analysis methods of dysprosium ferroalloy- Part 1:Determination of total rare earth contents- Gravimetry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26416.1—2010 前言 GB/T26416《镐铁合金化学分析方法》共分5个部分: 第1部分:稀土总量的测定重量法; 第2部分:稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法; 第3部分:钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法; 第4部分:铁量的测定重铬酸钾容量法; 一第5部分:氧量的测定 脉冲-红外吸收法。 本部分为第1部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由包头稀土研究院起草 本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司、内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人:高励珍、张立峰、崔爱端。 本部分参加起草人:姚南红、陈婕、王新萍、张桂梅、吴广伟 1 GB/T 26416.1—2010 镝铁合金化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定 重量法 1范围 GB/T26416的本部分规定了铁合金中稀土总量的测定方法。 本部分适用于镐铁合金中稀土总量的测定。测定范围:70.00%~90.00%。 方法原理 2 试料用盐酸溶解,加人过氧化氢氧化二价铁,在pH1.5~2.0条件下,用草酸沉淀稀土分离铁,沉淀 经高温灼烧后生成稀土氧化物,冷却后称量测定稀土总量。 3 试剂和材料 3.1 盐酸(pl.19 g/mL)。 3. 2 2草酸溶液(100g/L。 3.3 过氧化氢(30%)。 3.4 草酸洗液(2 g/L)。 3.5 氨水(1+1)。 3.6 盐酸(1+1)。 3.7 间甲酚紫指示剂(1g/L乙醇溶液)。 3.8 精密pH试纸(0.5~5.0)。 4仪器 4.1分析天平(感量0.1mg)。 4. 2 高温炉(>950℃)。 4.3 铂埚。 5试样 将试料去掉表面氧化层,取样后立即称量 6分析步骤 6.1试料 称取5g试样(5),精确至0.0001g。 6.2测定数量 称取两份试料(6.1)进行平行测定,取其平均值。 GB/T 26416.1—2010 6.3空白试验 随同试料(6.1)做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料的溶解:将试料(6.1)置于300mL烧杯中,加30mL盐酸(3.1),2滴过氧化氢(3.3)助溶, 盖上表面血加热至试料完全溶解,冷却至室温,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。 6.4.2分取10mL试液(6.4.1)于300mL烧杯中(如果溶液不清,可干过滤后分取),用水稀释至约 150mL,加热至沸,加人1mL过氧化氢(3.3),在不断搅拌下加入15mL近沸的草酸溶液(3.2),加人 4滴间甲酚紫指示剂(3.7),用氨水(3.5)和盐酸(3.6)调节pH1.5~2.0(用精密试纸检验),于80℃~ 90℃保温40min,冷却至室温放置2h。 6.4.3用慢速定量滤纸过滤,用草酸洗液(3.4)洗烧杯3~5次,用滤纸片擦净烧杯,将沉淀全部转移至 滤纸上,洗涤沉淀1215次,滤纸和沉淀置于已恒重的铂中,烘干,灰化,于950℃高温炉中灼烧 40min,取出,置于干燥器中冷却至室温,称重,重复此操作,直至恒重。 7分析结果的计算与表述 按式(1)计算稀土总量的质量分数(%): w(RE) = :(1) mV 式中: m2 稀土氧化物质量与铂的质量,单位为克(g); m1 空埚的质量,单位为克(g); 空白的质量,单位为克(g); 试料的质量,单位为克(g); V 试液总体积,单位为毫升(mL); 0.871 3 氧化镝换算成镝的换算系数; 分取试液体积,单位为毫升(mL)。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得。 表 1 稀土总量质量分数/% 重复性限(r)/% 72.88 0.37 80.06 0.34 86.73 0.36 注:重复性限(r)为2.8×S,S为重复性标准差 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 2 GB/T26416.1—2010 表 2 稀土总量质量分数/% 允许差/% 70.00~80.00 0. 50 >80.00~90.00 0.60 质量保证和控制 9 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。
GB-T 26416.1-2010 镝铁合金化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定 重量法
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