ICS 71. 080. 90 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 24200—2009 粗酚中酚及同系物含量的测定方法 Determination of phenol and homologues contents of crude phenol 2009-07-08发布 2010-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24200—2009 前言 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：内蒙古包钢钢联股份有限公司、冶金工业信息标准研究院， 本标准主要起草人：赵永红、张彤山、江鑫、张炳玉、段素兰、孙伟。 GB/T24200—2009 粗酚中酚及同系物含量的测定方法 警告：甲苯、二甲苯等对皮肤和眼睛有刺激，有吸入毒气或侵入皮肤的危险，要戴防毒口罩、防护眼 镜和防护手套，试验操作要在强制通风橱中进行，与火源保持距离。 1范围 本标准规定了粗酚中酚及同系物含量测定的原理、试剂和仪器、试验步骤、结果计算、精密度。 本标准适用于分馏高温煤焦油所得的粗酚中酚及其同系物含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件所包含的条款，通过在本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随 方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 YB/T2305焦化产品试验用玻璃温度计 3试验原理 取一定量试样，以煤油-二甲苯混合液为底液，经过蒸馏，蒸干后将全部馏出液与碱作用生成酚钠， 以其碱液增量毫升数乘以平均密度，换算为酚及同系物的质量分数。其反应式如下： C,H,OH+NaOH -→C, H,ONa+H,O 4试剂和仪器 SAG 4.1煤油-二甲苯：5份煤油与3份二甲苯混合（煤油需先经30%的硫酸洗涤，比例按1：1，分离后与 10%的氢氧化钠中和，比例按1：1，分离后再蒸馏切取200℃～300℃的馏出物） 4.2甲苯：分析纯。 4.3氯化钠：分析纯，400℃灼烧脱水1h。 4.4氢氧化钠溶液：10%（质量分数）溶液，以氯化钠饱和，使用时过滤。 4.5蒸馏瓶：铜质，容积150mL，壁厚不大于2mm，见图1。 注：允许使用苯类蒸馏瓶 单位为毫米 22±1 4 69±1 图1蒸馏瓶 1 GB/T 24200—2009 4. 6 单球分馏管：见图2。 单位为毫米 @1: 20±2 08] 图2单球分馏管 4.7空气冷却管：长800mm，直径16mm~18mm。 4.8双球计量管：刻度部分50mL，分刻度0.1mL，上球容积300mL，卜球容积120mL，具活塞出口， 见图3。 单位为毫米 016 图3双球计量管 4.9温度计：温度范围100℃360℃，符合YB/T2305中COK25C温度计。 4.10玻璃烧杯：容积300mL。 4.11工业天平：感量0.1g。 5试验步骤 5.1称取混匀试样25g（称准至0.1g），倒人蒸馏瓶中，加人25mL煤油-二甲苯混合液。装上单球分 馏管，并用软木塞将温度计插人单球分馏管内，使水银球中心与分馏管球的中心相重合，连接空气冷却 管，以300mL烧杯作为接受器进行蒸馏 5.2以每分钟2mL～3mL的馏速蒸馏，蒸馏至单球分馏管内出现黄烟和温度下降时，撤离热源。冷 2 GB/T 24200—2009 却后，用20mL甲苯冲洗空气冷却管内壁的馏出液，并收集到300mL烧杯中。 5.3将馏出液用氯化钠脱水。试样中水的质量分数不大于5%馏出液用约10g氯化钠脱水，试样中水 氯化钠脱水， 5.4双球计量管下球内装氢氧化钠溶液至零点刻度以上，静置30min，读记液面刻度。将脱水后的馏 出液移人双球计量管中，烧杯用甲苯洗涤5次，每次约20mL甲苯，洗液并人计量管内（注意勿使氯化 钠倒人管内），塞上塞子振荡5min，静置1h，在静置时，应经常转动双球计量管，使其易于分层，读记碱 层增量。 6 结果计算 粗酚（无水基）的酚及同系物含量X以质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算： 100 X100 .(1) M 100-Wi 式中： V一碱层增量，单位为毫升（mL）； 1.04——酚及同系物的平均密度，单位为克每立方厘米（g/cm²）； W一分析试样中水的质量分数，%； M一一试样质量，单位为克（g）。 结果取小数点后1位，数字修约按GB/T8170规定进行 7精密度 重复性r：不大于1.5%；再现性R：不大于2.0%。