ICS 77.040.30 H15 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T23613—2009 饿粉化学分析方法 镁、铁、镍、铝、铜、银、金、 铂、、钯、、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemical analysis of osmiumpowder- Determination of magnesium,iron,nickel,aluminum,copper,silver,gold platinum,iridium,palladium,rhodium and silicon content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2009-04-15发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23613—2009 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由金川集团有限公司负责起草。 本标准由北京有色金属研究总院、徐州浩通新材料科技股份有限公司参加起草 本标准主要起草人：郭培庆、邱平、林秀英、李娜、刘英、何治鸿、靖倩 GB/T23613—2009 钱粉化学分析方法 镁、铁、镍、铝、铜、银、金、 铂、铱、钯、、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了钱粉中镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、、钯、、硅含量的测定方法、 本标准适用于钱粉中镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、、钯、、硅含量的测定，测定范围见表1。 表 1 测定范围w/% 镁 0.0005~0.0100 铜 0. 000 5~0. 020 0 铝 0.002~0.040 硅 0.005~0.060 铁 0.005~0.060 镍 0.0005~0.010 0 钯 0.0005~0.0050 佬 0. 000 5~0. 005 0 金 0. 000 5~0. 002 0 铂 0.0005~0.0020 0.0005~0.0050 银 0.0004~0.0020 2 方法提要 试料于带支管的蒸馏瓶中，加人发烟硝酸加热溶解，钱蒸气从支管引人盛有氢氧化钠溶液的瓶中被 吸收，余液冷却后转移到容量瓶中定容，用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。 3 试剂 除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，所用水均为二级水。 3.1发烟硝酸（pl.40g/mL）。 3. 2 硝酸（pl.42g/mL），高纯。 3.3盐酸(pl.19 g/mL),高纯。 3.4混合酸[盐酸（3.3）：硝酸（3.2）=3：1（体积比）]。 3. 5 氢氧化钠溶液（200g/L）。 3. 6 5镍标准贮存溶液：称取0.5000g金属镍（≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加人40mL硝酸 （3.2），盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表血及杯壁，移人1000mL容量瓶 1 GB/T23613—2009 中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg镍。 3.7镁标准贮存溶液：称取0.8291g经烘干的氧化镁（≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加入 40mL硝酸（3.2），盖上表皿，低温溶解，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含500μg镁。 3.8铜标准存溶液：称取0.5000g金属铜（≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加人40mL硝酸 中，稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含500μg铜。 3.9铁标准贮存溶液：称取0.5000g金属铁（≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加人40mL硝酸 （3.2），盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶 中，稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含500ug铁。 酸（3.2），盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入1000mL容量 瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg银。 10mL氢氧化钠溶液（3.5），盖上表皿，低温溶解，冷却，加人硝酸（3.2）中和至沉淀溶解，并过量10mL， 移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg铝。 3.12零标准溶液：向200mL容量瓶中加人5mL硝酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀。 3.13镍、镁、铜、铁、银、铝混合标准贮存溶液：分别移取20.00mL镍标准贮存溶液（3.6）、镁标准贮存 溶液（3.7）、铜标准贮存溶液（3.8）、铁标准贮存溶液（3.9）、银标准贮存溶液（3.10）、铝标准贮存溶液 （3.11）至500mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.2），稀释至刻度，混匀。此溶液含镍、镁、铜、铁、银、铝 各 20.00μg/mL。 3.13.1镍、镁、铜、铁、银、铝标准溶液：移取2.00mL混合标准贮存溶液（3.13）至200mL容量瓶中， 加入5mL硝酸（3.2），稀释至刻度，混匀。此溶液含镍、镁、铜、铁、银、铝各0.200μg/mL。 3.13.2镍、镁、铜、铁、银、铝标准溶液：移取5.00mL标准贮存溶液（3.13）至200mL容量瓶中，加入 3.13.3镍、镁、铜、铁、银、铝标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液（3.13）至200mL容量瓶中，加人 5mL硝酸（3.2），稀释至刻度，混匀。此溶液含镍、镁、铜、铁、银、铝各1.000μg/mL。 （3.4），盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人200mL容量瓶 中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5000mg金。 3.15铂标准贮存溶液：称取0.1000g纯铂（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人20mL混合酸 中，以水定容。此溶液1mL含0.5000mg铂 （3.4），盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表血及杯壁，移入200mL容量瓶 中，稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.5000mg钯。 3.17标准贮存溶液：称取0.1925g纯氯酸铵（光谱纯），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸 （3.3），盖上表血，低温溶解，取下，冷却，用水洗涤表血及杯壁，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含0.5000mg佬。 3.18铱标准贮存溶液：称取0.1147g纯氯铱酸铵（光谱纯），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸 （3.3），盖上表皿，低温溶解，取下，冷却，用水洗涤表血及杯壁，移人100ml容量瓶中，稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含0.5000mg铱。 3.19金、铂、钯、、混合标准贮存溶液：分别移取10.00mL金标准贮存溶液（3.14）、铂标准存溶 2 GB/T23613—2009 液（3.15）、钯标准贮存溶液（3.16）、佬标准贮存溶液（3.17）、铱标准贮存溶液（3.18）至500mL容量瓶 中，加入10mL硝酸（3.2），稀释至刻度，混匀。此溶液含金、铂、钯、、铱各10.00μg/mL。 3.19.1金、铂、钯、、铱标准溶液：移取2.00mL混合标准贮存溶液（3.19）至200mL容量瓶中，加人 5mL硝酸（3.2），稀释至刻度，混匀。此溶液含金、铂、、钯、各0.100μg/mL。 5mL硝酸（3.2），稀释至刻度，混匀。此溶液含金、铂、铱、钯、各0.250μg/mL。 3.19.3金、铂、钯、、铱标准溶液：移取10.00mL混合标准贮存溶液（3.19）至200mL容量瓶中，加 人5mL硝酸（3.2），稀释至刻度，混匀。此溶液含金、铂、铱、钯、各0.500μg/mL。 3.20硅标准贮存溶液：称取1.0697g二氧化硅（≥99.99%），置于铂中，加入5g高纯无水碳酸 钠，混匀，加盖，移人400℃马弗炉中，升温至900℃，熔融1h，取出，冷却。用水洗涤埚外壁，置于 400mL四氟乙烯塑料烧杯中，加入100mL热水，低温溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻 度，混匀，并立即移入干燥塑料瓶中。此溶液含硅500ug/mL。 3.20.1硅标准溶液：移取0.50mL硅标准贮存溶液（3.20）置于500mL容量瓶中，加入5mL硝酸 （3.2），稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。此溶液含硅0.50μg/mL。 3.20.2硅标准溶液：移取1.00mL硅标准贮存溶液（3.20）置于500mL容量瓶中，加入5mL硝酸 （3.2），稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。此溶液含硅1.00μg/mL。 3.20.3硅标准溶液：移取2.00mL硅标准贮存溶液（3.20）置于500mL容量瓶中，加入5mL硝酸 （3.2），稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。此溶液含硅2.00μg/mL。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数参见附录A）。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用： 一光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.35kW。 一分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。 一仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。 5分析步骤 5.1试料 称取0.5000g试料，精确至0.0001g。 5.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4试料的预处理 将试料（5.1)置于1000mL带支管的蒸馏瓶中，加人20mL发烟硝酸（3.1)，在低温下慢慢加热溶 解至溶液清亮，钱