ICS 65.100.20 G 25 GP 中华人民共和国国家标准 GB 22168—2008 吡嘧磺隆原药 Pyrazosulfuron-ethyl technical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T22168-2008。 2008-07-11发布 2009-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 22168—2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出， 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院 本标准主要起草人：许来威、邢红、张雪冰 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释， GB 22168—2008 吡嘧磺隆原药 该产品有效成分吡嘧磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：pyrazosulfuron-ethyl CAS登录号：L93697-74-6 化学名称：5-（4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基）-1-甲基吡唑-4-羧酸乙酯 结构式： OCH: N= SO,NICONIH - CH: OCH. 实验式：CuHisN.O,S 相对分子质量：414.4（按2005国际相对原子质量计） 生物活性：除草 熔点：181℃~182℃ 蒸气压（20℃）：14.7μPa 溶解度（20℃，g/L）：水中0.0145、甲醇0.7、正已烷0.2、苯15.6、三氯甲烷234.4、丙酮31.7 稳定性：50℃条件下稳定6个月；在pH7时相对稳定，在酸性或碱性介质中不稳定 1范围 本标准规定了吡嘧磺隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由吡嘧磺隆和生产中产生的杂质组成的吡嘧磺隆原药。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准， GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1组成和外观：本品应由吡嘧磺隆和相关的生产杂质组成，应为白色至黄色固体，无可见的外来物和 填加的改性剂 3. 2 吡嘧磺隆原药应符合表1要求。 1 GB22168—2008 表1吡嘧磺隆原药质量控制项目指标 指标 目 吡磺隆质量分数/% 95.0 干燥减量/% 1. 0 pH值范围 4.0~8.0 二氯甲烷不溶物/% 0. 5 二氯甲烷不溶物，每3个月至少测定一次。 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于250g。 4.2鉴别试验 红外光谱法一一试样的红外光谱图与吡磺隆的标准红外光谱图（见图1），应没有明显区别。 液相色谱法一一本鉴别试验可与吡嘧磺隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 以内。 3000 2 000 1.600 1.200 008 400 图1吡嘧磺隆的标准红外光谱图 4.3吡嘧磺隆质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样以甲醇溶解，以甲醇-水为流动相，使用ODSHypersil、5μm为填料的色谱柱和紫外可变波长 检测器，对试样中的吡嘧磺隆进行液相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 2 GB 22168—2008 水：新蒸二次蒸馏水； 吡嘧磺隆标样：已知质量分数≥98.0%。 4.3.3仪器 液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：4.6mm(i.d.）X200mm不锈钢柱，内装ODSHypersil、5μm填充物（或具有相同柱效的 其他反相色谱柱)； 超声波浴槽； 微量进样器：不小于50μL。 4.3.4液相色谱操作条件 流动相：4(CH.OH：H,O)=70：30（用磷酸调pH=3)； 流动相流量：1.0mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：241nm； 进样体积：10uL； 保留时间：吡嘧磺隆约8.0min。 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。典型的吡嘧磺隆原药的液相色谱图见图2。 1——吡嘧磺隆。 图2吡嘧磺隆原药的液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取吡嘧磺隆标样0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加人80mL甲醇，放人超声 波浴槽中超声溶解5min。取出，冷却至室温后，加入甲醇定容，摇匀；用移液管准确吸取10.00mL，置 于一50mL容量瓶中，加甲醇定容，摇匀。 4.3.5.2试样溶液的配制 称取试样0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加人80mL甲醇，放入超声波浴槽中 超声溶解5min。取出，冷却至室温后，加入甲醇定容，摇匀；用移液管准确吸取10.00mL，置于一 50mL容量瓶中，加甲醇定容，摇匀。 3