ICS 77. 100 H 11 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T 8704.7—2009 代替GB/T8704.7—1994 钒铁 磷含量的测定 钼蓝分光光度法 FerrovanadiumDetermination of phosphorus content- The molybdenum blue photometric method 2010-04-01实施 2009-07-15发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 8704.7—2009 前言 本部分代替GB/T8704.7—1994《钒铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量》。 本部分与GB/T8704.7—1994比较，主要变化为： 试料溶解后过滤不溶性残渣的洗液由“温水”改为“温热的稀硝酸”； 将沉淀时过加氨水的量由“5mL”，改为"10mL”； 沉淀时加入的载体氯化铁溶液的量由加人100g/L的氯化铁溶液5mL或8mL，改为加人 50g/L的氯化铁溶液8mL； 将绘制校准曲线加人氯化铁溶液的量由加人100g/L的氯化铁溶液2mL，改为加人50g/L的 氯化铁溶液5mL； 将绘制校准曲线时“以空白调零”改为“以对应参比调零” 测定范围由“<0.25%”改为"0.010%~0.25%” 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。 本部分主要起草人：唐华应、方艳、吴翠萍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 8704.7—1994。 I GB/T8704.72009 钒铁磷含量的测定 钼蓝分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T8704的本部分规定了用钼蓝分光光度法测定钒铁中的磷含量。 本部分适用于钒铁中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%~0.250%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T8704的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料以硝酸、盐酸分解，在氨性介质中用过氧化氢氧化钒，同时磷以磷酸铁形式沉淀，过滤分离。以 硝酸溶解沉淀，经高氯酸处理冒白烟后，加人亚硫酸氢钠还原铁，磷与钼酸铵、硫酸肼反应生成磷钼蓝， 于分光光度计上825nm波长处测量其吸光度。在校准曲线上查得磷的质量，计算得出试样中磷的 含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水， 4.1硝酸.pl.42g/mL。 4.2盐酸pl.19g/mL SAC 4.3 高氯酸，pl.67g/mL。 4.4过氧化氢，pl.10g/mL。 4.5 5氢氧化铵，p0.90g/mL。 4.6硝酸，1+2。 4.7 硝酸，1+50。 4. 8 硫酸，1+1。 4. 9 亚硫酸氢钠溶液，100g/L。称取50g亚硫酸氢钠（NaHSO）置于600mL烧杯中，加入500mI 水溶解，混匀。 4.10氯化铁溶液，50g/L。称取5g氯化铁（FeCl·6H,O），置于400mL烧杯中，加人10mL盐酸 (1+1）和90mL水溶解，混勺 4.11显色剂溶液 4.11.1钼酸铵溶液，20g/L。称取20g钼酸铵[（NH4）.MoO24·4H,O]溶解于约100mL温水中， 加人700mL硫酸（4.8），冷却后以水稀释至1000mL，混匀。 1