ICS 77.120.99 H 63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4325.23—2013 代替GB/T4325.25—1984,GB/T4325.26—1984 钼化学分析方法 第23部分：氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法 Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 23 :Determination of oxygen and nitrogen contents- Inert gas fusion-infrared absorption and thermal conductivity method 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4325.23—2013 前言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分： 第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法； 第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法； 第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法； 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第18部分：钒量的测定 钮试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 第23部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法； 第24部分：钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； 第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定、电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第23部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.25一1984《钼化学分析方法情气熔融库仑滴定法测定氧量》和 GB/T4325.26—1984《钼化学分析方法奈氏试剂光度法测定氮量》。本部分与GB/T4325.25—1984 和GB/T4325.26—1984相比，主要技术变化如下： 将测定氧的方法由“情气熔融库仑滴定法”改为“惰性气体熔融红外检测法”； 采用了钼中氧、氮同时测定的方法； 一增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 I GB/T4325.23—2013 本部分起草单位：西北有色金属研究院、广州有色金属研究院、金堆城钼业股份有限公司、洛阳栾川 钼业集团股份有限公司。 本部分主要起草人：李波、王辉、石新层、郑伟、庄艾春、谢明明、陈凤群、高晓莉、肖红新、任忆琪、 李红、韩莉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4325.25—1984、GB/T4325.26—1984。 GB/T4325.23—2013 钼化学分析方法 第23部分：氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法 1范围 GB/T4325的本部分规定了情气熔融红外吸收法-热导法同时测定钼中的氧量和氮量。 本部分适用于钼中氧量和氮量的测定。测定范围：氧0.0005%~1.00%；氮0.0005%~0.020%。 2方法提要 将试料与助熔剂加人石墨，在惰性气体（氢气）保护下加热熔融，其中氧与埚中碳结合形成 CO,氮以N，形式释放。CO被部分氧化成CO2，CO2和剩余的CO随载气流进人红外检测器，检测器 输出信号，计算系统根据样品质量计算氧含量，结果以百分含量显示。气路中的CO、CO2分别被吸收 分离，剩余氮气随载气（氮气）进人热导检测器，检测器输出信号，计算系统根据样品质量计算氮含量，结 果以百分含量显示。 3试剂与材料 3.1丙酮。 3.2石墨埚：光谱纯。 3. 3 镍囊（厚度≤0.05mm，wo≤0.001%，w≤0.00008%）。 3.4 镍篮（wo≤0.0005%，W≤0.00005%）。 3.5 高氯酸镁。 3.6 碱石棉。 3.7 稀土氧化铜。 3.8 纯铜丝。 3. 9 氮气，体积分数不小于99.99%。 3.10 标准物质/标准样品：材质应与未知样品相近，且氧/氮含量略高于未知样品中的氧/氮含量。 4仪器装置 4.1惰性气体熔融红外-热导检测系统，包括一个电极炉、载气净化及分析气流转化系统、一氧化碳红 外检测器和二氧化碳红外检测器、氮热导检测器、电脑及软件控制系统。 4.2氨气瓶和调压器。 4.3天平：分度值0.1mg。 4.4埚钳。 5试样 5.1块状试样在砂轮机上打磨其表面，加工成质量为0.05g0.08g的颗粒，经丙酮清洗，取出后冷 1 GB/T4325.23—2013 风吹干，称重，装入镍篮。 5.2粉未试样装人预先称量的镍囊，称量，封口，赶尽镍囊中的空气 5.3氧含量不大于0.003%的样品，检测过程中不采用任何助熔剂助熔。 5.4处理好的试样在分析检测前不能有任何污染，检测过程中应使用干净的镊子进行夹取。 6分析步骤 6.1仪器准备 按仪器制造商的要求装配好所有部件，按要求连接电源、载气、动力气。根据要求更换化学试剂管 和过滤装置。 6.2仪器预热 仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。 6.3仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 6.4空白检测 空白值包括璃和助熔剂的空白。将助熔剂放入中，平行测定3～5次，每次更换新，取平 均值，然后进行空白补偿。氧的空白值极差不大于0.0002%；氮的空白值极差不大于0.00005%。 6.5校准程序 平行测试3～5个标准物质/标准样品（3.10），计算这些结果的平均值，进行系统校准。平均值与标 准值相符，不超出标准物质证书给定的不确定度范围。 6.6试样分析 6.6.1试料 称取试样0.05g~0.08g，精确到0.0001g，按要求记录试料质量。 6.6.2测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.6.3测定 开始检测。由仪器自动显示测定结果。在连续检测过程中，将标准物质/标准样品（3.10）间隔插人，用 于监控是否有漂移和验证最初的有效性。记录或打印分析结果。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%，重复性限（r）按照表1数据采用线性