ICS 77.120.99 H63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T4325.3—2013 代替GB/T4325.2—1984 钼化学分析方法 第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 3:Determination of bismuth content- Atomic fluorescence spectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T4325.3—2013 前言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分： 第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法； 第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法； 原子荧光光谱法； 一第4部分：锡量的测定 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法： 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第18部分：钒量的测定 钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 一第23部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法； 第24部分：钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； 一一第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.2一1984《钼化学分析方法碘化钾-马钱子碱光度法测定铋量》。本部分 与GB/T4325.2一1984相比，主要技术变化如下： 将碘化钾-马钱子碱光度法改为原子荧光光谱法； 测定范围调整为0.0001%~0.0050%； 增加了重复性条款； 增加了试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 I GB/T 4325.3—2013 本部分起草单位：金堆城钼业股份有限公司、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院 本部分主要起草人：谢明明、王锋、王郭亮、张江峰、陈殿耿、张殿凯、王皓莹 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4325.2—1984。 Ⅱ GB/T4325.3—2013 钼化学分析方法 第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法 1范围 GB/T4325的本部分规定了钼中铋量的测定方法。 本部分适用于粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中铋量的测定。测定范围：0.0001%~0.0050%。 2方法提要 试料以硝酸、盐酸分解。在盐酸介质中，用硼氢化钠与铋作用生成氢化物，将氢化物导入原子化器 以空心阴极灯为光源，在原子荧光光谱仪上测定铋的荧光强度，在一定范围内，荧光强度与被测元素的 含量成正比。加人钼基体可消除干扰。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯，所用水为二级水或者二级以上水。 3.1硼氢化钠。 3.2 氢氧化钠。 3.3硝酸(p=1.42g/mL)。 3. 4 盐酸(p=1.19 g/mL)。 3.5盐酸（1+9)。 3.6 硝酸(1+1)。 3.7 氨水（1十99）。 3.8 氨水（2mol/L）。 （3.6），加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物后，冷却，移人1000mL容量瓶，用水稀释至刻线。此溶液1mL 含100μg铋。 3.10铋标准溶液：移取1.00mL铋标准贮存溶液（3.9）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.4）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1ug铋。 3.11硼氢化钠溶液（15g/L）：称取1.5g硼氢化钠，加人预先溶有0.5g氢氧化钠的100mL水中，完 全溶解后摇匀备用，用时现配。 3.12钼基体溶液：称取7.4977g纯氧化钼，于100mL的烧杯中，加人100mL氨水（3.8）低温加热 溶解，然后用氨水（3.7）稀释到100mL，摇匀待用。此溶液1mL含有50mg钼。 3.13氩气，体积分数不小于99.99%。 4仪器 原子荧光光谱仪，附铋特种空心阴极灯。 1 GB/T 4325.3—2013 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 检出限：不大于1ng/mL； 精密度：用0.02ug/mL的铋标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差不超过荧光强度的 5. 0% ; 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差 值之比，应不小于0.80。 5试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 铋的质量分数/% 试料质量/g 0. 000 1~0. 001 0 0.50 >0. 001 0~0. 005 0 0.10 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 在相同的钼基体存在下，随同试料做空白试验 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加少量水润湿，加15mL盐酸（3.4）、5mL硝酸（3.3），盖上 表面皿，低温加热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻 线，混匀。 6.4.2在原子荧光光谱仪上，以盐酸（3.5）作载流，硼氢化钠溶液（3.11）作为还原剂，以铋特种空心阴 极灯为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相 应的铋的浓度。 6.5工作曲线绘制 6.5.1移取与试料量相当的钼基体溶液（3.12),置于一系列100mL容量瓶中，分别加人0mL、0.10mL、 混勾。 6.5.2在与测量试料溶液相同条件下，测量系列标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度 溶液的荧光强度。以铋浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。