ICS 77. 100 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 4701.7—2009 代替GB/T4701.7—1985 钛铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法 FerrotitaniumDetermination of phosphorus content- Molybdobismuthylphosphoricblue spectrophotometric method and the molybdenum blue spectrophotometric method 2009-07-08发布 2010-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 521 GB/T 4701.7—2009 前言 本部分代替GB/T4701.7—1985《钛铁化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量》。 本部分与GB/T4701.7—1985比较，主要变化为： 新增了铋磷钼蓝分光光度法； 在方法2钼蓝分光光度法中吸光度测定时将“随同试料空白为参比”改为“以水为参比”。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。 本部分主要起草人：唐华应、方艳、张映霞、史本兵。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4701.7—1985。 1 GB/T 4701.7—2009 钛铁磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本部分适用于钛铁中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%～0.150%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3方法一铋磷钼蓝分光光度法 3.1原理 试料用硝酸、氢氟酸分解，硫酸和高氯酸冒烟氧化磷，以氢氧化钠使铁、钛等生成沉淀与磷分离。滤 液用硫酸酸化后，在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸铋、钼酸铵形成磷铋钼三元配位 物，用抗坏血酸还原后磷形成磷钼蓝，于分光光度计上700nm波长处测量其吸光度，在校准曲线上 查得磷的质量，计算得出试样中磷的含量。 3.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.2.1硝酸，pl.42g/mL。 3.2.2氢氟酸，pl.15g/mL。 3.2.3 高氯酸，pl.67g/mL。 3.2.4 硫酸pl.84g/mL。 3.2.5硫酸，1+5。 3.2.6 硫酸，1+7。 3.2.7 氢氧化钠溶液，200g/L。贮存于塑料瓶中。 3.2.8 硫代硫酸钠溶液，10g/L。1L中含20g无水亚硫酸钠，用时配制 3.2.9 硝酸铋溶液，30g/L。称取15g硝酸铋[Bi（NO：）：·5H,O]，置于600mL烧杯中，加人50mL 硝酸（1.42g/mL）中，待完全溶解后，加人2g尿素，450mL水，混匀。 3.2.10钼酸铵溶液，35g/L。称取3.5g钼酸铵［（NH）。MozO24·4H,O].置于200mL烧杯中，加 入100mL水，温热溶解，混匀。过滤后使用 3.2.11抗坏血酸溶液，10g/L。称取抗坏血酸5g，置于600mL烧杯中，加人500mL乙醇（1+1），混 匀。用时配制。 3.2.12硫酸铁铵溶液，90g/L。称取45g硫酸铁铵（NH,Fe（SO4）2·12H,O）置于600mL烧杯中， 加人85mL水，加人15mL硫酸（3.2.5），溶解完全后，加入400mL水，混匀。 1