ICS 17.220.20 N 26 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T31472—2015 X光电子能谱中荷电控制和 荷电基准技术标准指南 Standard guide to charge control and charge referencing techniques in X-ray photoelectron spectroscopy 2015-05-15发布 2016-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 31472—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203)提出并归口。 本标准起草单位：信息产业专用材料质量监督检验中心、中国电子技术标准化研究院、苏州晶瑞化 学有限公司、天津中环领先材料技术有限公司。 本标准主要起草人：李雨辰、何秀坤、刘筠、刘兵、李翔。 I GB/T314722015 引言 X射线光电子能谱用于固体材料表面元素组成和元素化合态的测试与表征，通过某一元素结合能 的细微变化可获得该元素化合态信息， 对于绝缘样品表面，X光激发的光电子发射会导致表面正电荷积累，改变表面电势，因此使测得的 光电子谱峰位向高结合能偏移。表面感生电荷的数量、在样品表面的分布及其与试验条件的依赖关系 决定于许多因素，包括样品成分、样品的均匀性、表面电导率、总光致电离截面、表面形貌、激发X光的 特殊空间分布、中和电子等。荷电积累是发生在样品表面和材料内部的三维现象 本标准描述了各种已经或即将用于采集和解析绝缘样品表面的X射线光电子能谱数据的荷电控 制与针对荷电偏移的校正方法，目的是通过控制荷电积累，校正由于表面充电引起的结合能飘移，以得 到有意义且可重现的绝缘样品的测试数据。 Ⅱ GB/T31472—2015 X光电子能谱中荷电控制和 荷电基准技术标准指南 1范围 本标准规定了X射线光电子能谱（XPS)的荷电控制和荷电基准技术。 本标准适用于XPS荷电控制和荷电定位技术，不适用于其他电子激发系统。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T22461—2008表面化学分析词汇（ISO18115:2001,IDT） GB/T22571一2008表面化学分析X射线光电子能谱仪能量标尺的校准 SJ/T10458一1993俄歇电子能谱术和X射线光电子能谱术的样品处理标准导则 3术语和定义 GB/T22461一2008界定的术语和定义适用于本文件。 4符号和缩略语 下列符号和缩略语适用于本文件。 BE 结合能，单位为电子伏（eV）； BEcor 校准后结合能，单位为电子伏（eV）； BE meas 测量结合能，单位为电子伏（eV)； BEref 参考结合能，单位为电子伏（eV)； BE meas. ref 参考线的标准结合能，单位为电子伏（eV）； FWHM 谱峰在背底以上半高峰宽，单位为电子伏（eV)； Acorr 荷电校正时与测得的结合能相加的校准能量值，单位为电子伏（eV）。 5仪器 5.1 实际的XPS谱仪可能应用了本标准中涉及的一个或多个荷电补偿技术。在仪器操作过程中应遵 循厂家提供的手册和其他说明文件进行。 5.2荷电控制需要特殊的仪器附件，如电子中和枪或沉积物蒸发源， 5.3特定样品装备程序，例如将样品安装在细金属网眼下[5]，可以增加样品与样品台的电接触性或者 减少表面荷电积累。具体操作可参考SJ/T10458—1993。 1 GB/T31472—2015 6结合能标尺校准 合能。 荷电控制与荷电校准 7.1 表面荷电（电势）控制方法 下列控制表面荷电的方法可用于减少表面荷电累积及其影响： 散射电子枪（电子中和枪）； b) 紫外泛光灯[12]； 样品加热[2]； 电连接（接地和扩大导电通路、与地绝缘）； e) 外加偏压（见7.3）； f) 低能离子源。 7.2 结合能校准方法 以下方法用于确定由表面荷电引起的结合能偏移，这些方法基于微分荷电（沿表面或在样品内部） 不明显的假设，一旦认为或发现产生明显的微分荷电，则应改变荷电控制方法： 外部碳基准[5.6.12,17-217； a） 喷金[6.7.17.2-25]， b) c) 情性气体注入[26]； d）内标法； e) 基体基准。 7.3 偏压基准[15] 独列出。用于将标准物质引入到样品表面，针对具体的样品和具体的测试条件使用和优化荷电控制方 法。目标是增加修正值△corr可靠性。 7.4俄歇参数[30-32] 对于大多数谱仪，两种跃迁受到静电的影响相同，因此俄歇参数不受荷电影响。由于俄歇参数可能 随化学键变化，这个与荷电无关的值有时被用于协助判定元素的化学价态[30.31。 7.5样品处理与安装 SAG 7.5.1样品材质与形态 样品材质与外观形态会影响样品的荷电特性，因此在选择荷电控制方法过程中需要了解样品的材 质、物理特性、制备方法、结构等信息。例如，样品外观（粉末、块状、薄片等）、样品材质（无机物、有机物 金属、复合材料等）、物理特性（导体、半导体、绝缘体等）和样品结构（均匀样品、非均匀样品、膜层结构 等），详见附录A。 2