ICS59.100.20 Q 36 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 312922014 碳纤维 碳含量的测定 燃烧吸收法 Carbon fibre-Determination of carbon content- Combustion absorption method 2014-12-05发布 2015-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 31292—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国玻璃纤维标准化技术委员会（SAC/TC245）归口。 本标准起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、广州金发碳纤维新材料发展有限公司、国家 玻璃纤维产品质量监督检验中心。 本标准参加起草单位：威海拓展纤维有限公司。 本标准主要起草人：李勇、王玉梅、陈尚、杨勇、周琴、王玲、廖兵、李志鹏。 SAC I GB/T31292—2014 碳纤维碳含量的测定 燃烧吸收法 1范围 5AC 本标准规定了燃烧吸收法测定碳纤维中碳含量的方法。 本标准适用于碳纤维丝束、长丝、短纤维、机织物、编织物和针织物等碳纤维及制品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T14599纯氧、高纯氧和超纯氧 GB/T29761碳纤维浸润剂含量的测定 3原理 碳在氧气中燃烧生成二氧化碳，用吸收剂吸收所产生的二氧化碳，由吸收剂的增量计算碳的质量 分数。 4试样制备 4.1i 试样预处理 碳纤维应按GB/T29761的规定除去碳纤维的浸润剂。必要时用蒸馏水清洗后于105℃～110℃ 烘干，置于干燥器中冷却至室温备用。 4.2试样粉碎 将样品剪成小于0.5mm的小段或用玛瑙研钵研磨至0.5mm以下，不少于1g，混匀。将粉碎的试 样放人称量瓶中，于105℃～110℃烘箱中烘干至恒重，置于干燥器中备用。 5试剂与材料 5.14 铬酸铅，分析纯，将铬酸铅放人烧杯中，用蒸馏水调成糊状，放人烘箱，80℃保持0.5h，制成直径为 1cm的球体，置于马弗炉中，在600℃下灼烧1h，取出，冷却。 5.2丝 线状氧化铜，分析纯，长约5mm。 银丝卷，高纯，丝直径约0.2mm，将其卷成长度约30mm，直径约22mm的实心圆柱体。 5.44 铜丝卷，高纯，取125目的铜网，将其卷成长度约30mm，直径约22mm的实心圆柱体。 碱石棉，分析纯。 5.6 粒状二氧化锰，分析纯，取粒度0.5mm~2mm，在150℃±3℃下干燥2h~3h。 5.7 三氧化钨，分析纯。 5.8 钠石灰，分析纯，使用前在105℃110℃下干燥不小于1h。 1 GB/T 31292—2014 5.9 无水氯化钙，分析纯。 5.10硫酸，分析纯。 5.11 纯氧，符合GB/T14599的规定。 5.12 燃烧舟，素瓷或石英制成，内槽宽不小于10mm，长不小于90mm，壁厚2mm。 6仪器 6.1 碳含量测定仪 6.1.1 碳含量测定仪由氧气净化系统、燃烧系统、二氧化碳吸收系统三个部分组成，结构如图1所示。 1 1 II II 1 - 1 - 12 14 R - 1 说明： 氧气净化系统； 线性氧化铜； 1 燃烧系统； 铬酸铅； 8 II 二氧化碳吸收系统； 9 银丝卷； 气体干燥塔； 10 吸水U形管； 2 流量计； 11 除氮U形管； 3 硅橡胶塞； 12 吸收二氧化碳U形管： 4 铜丝卷； 13空U形管； 燃烧舟； 14—气泡计； 5 6 燃烧管； 15—三节炉及控温装置。 图1碳含量测定仪示意图 气体干燥塔，见图1中A和B。A上半部分装无水氯化钙，下半部分装碱石棉；B装无水氯 a) 化钙； b）流量计，最大流量150mL/min。 6.1.3燃烧系统，由带有控温装置的三节炉和燃烧管组成： 控温三节炉，炉膛直径40mm，第一节长230mm，可加热到（850士10）℃，可沿水平方向移动； 第二节长330mm350mm，可加热到（800±10）℃；第三节长130mm~150mm，可加热到 (600±10)℃; b) 燃烧管，不锈钢管或石英管，长约800mm，内径20mm~22mm，壁厚约2mm，两端附有硅橡 2 GB/T31292—2014 胶塞密封。 6.1.4二氧化碳吸收系统（以下简称吸收系统），由数个硅橡胶管串联的U形管组成： 除水U形管，形状及尺寸见图2，内装无水氯化钙； a） b) 除氮U形管，形状及尺寸见图3，前2/3装粒状二氧化锰，后1/3装无水氯化钙； 吸收二氧化碳U形管，由两个相同的U形管串联，形状及尺寸见图4。每个U形管前2/3装 c) 钠石灰，后1/3装无水氯化钙； (P 空U形管，形状和尺寸与吸收二氧化碳U形管相同，详见图5，空置； 气泡计：容量约10mL，内装浓硫酸。 e) 5 出气口 进气口725mm 出气口 无水氯化钙 $30 mm 8888888888 09 uu ±15厚0.5mm~1mm 88888 Φ15壁厚0.5mm~lml) 二氧化锰 297 图22c除水U形管 图3除氮U形管 Φ5.5 mm~6 mm $5.5 mm~6 mm 出气口 出气口 88 88 无水氮化钙 LLLLI @15壁厚0. 5 mm~1 mm 鸟15壁厚0. 5 mm~1 mm 钠石灰 图4吸收二氧化碳U形管 图5空U形管 6.2分析天平 精确到0.1mg，最大称样量不小于200g。 3