ICS 77. 040.30 H15 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 25934.2—2010 高纯金化学分析方法 第 2部分：ICP-MS-标准 加入校正-内标法 测定杂质元素的含量 Methods for chemical analysis of high purity gold- Part 2 :Inductively coupled plasma mass spectrometry- standard enter emendation-inner standard method- Determination of impurity elements contents 2010-12-23发布 2011-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T25934.2—2010 前言 GB/T25934《高纯金化学分析方法》分为3个部分： A 第1部分：乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量； 一第2部分：ICP-MS-标准加人校正-内标法测定杂质元素的含量； 一第3部分：乙醚萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量。 本部分为第2部分。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口。 本部分由长春黄金研究院负责起草， 本部分由长春黄金研究院、国家金银及制品质量及监督检验中心（长春）、北京有色金属研究总院、 沈阳造币厂、北京矿冶研究总院、江西铜业股份有限公司、江苏天瑞仪器股份有限责任公司起草。 本部分主要起草人：陈菲菲、黄蕊、陈永红、张雨、刘红、李爱嫦、王德雨、龙淑杰、李万春、冯先进、 杨宇东、杨红生、郑建明。 I GB/T25934.2—2010 高纯金化学分析方法 第2部分：ICP-MS-标准 加入校正-内标法 测定杂质元素的含量 1范围 GB/T25934的本部分规定了高纯金中杂质元素的测定方法。 表 1 元素 含量范围/% 元素 含量范围/% 元素 含量范围/% 元素 含量范围/% Ag 0.00002~0.00100 Al 0.000 06~0.001 00 As 0. 000 05~0. 001 00 Bi 0. 000 02~0. 001 00 Cd 0. 000 02~ 0. 001 00 0, 000 11~0, 001 00 0. 000 02~0. 001 00 0. 000 15~0, 001 00 Cu Fe Ir 0. 000 02~0. 001 00 0.000 05~0.001 00 0. 000 02~0. 001 00 0. 000 06~0. 001 00 Mg Mn Na !N 0.000 02~0,001 00 0.000.02~0,00100 Pd 0. 000 02~0. 001 00 Pt 0. 000 02~0. 001 00 Pb Rh 0. 000 02~0. 001 00 Sb 0. 000 02~0. 001 00 0. 000 06~0. 001 00 Sn 0. 000 12~0. 001 00 Se Te 0. 000 02~0. 001 00 0.00002~0.00099 0. 000 05~0. 001 00 IL Zn 2 方法原理 样品经混合酸溶解，通过加入内标元素和采用标准加入校正的方式，用电感耦合等离子体质谱仪测 定各元素的谱线强度，并计算各元素的质量分数。 3试剂 SAG 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或更高纯度的试剂和二次蒸馏水（电阻率 ≥18.2MQ/cm）或相当纯度的水。 3.1盐酸(pl.19 g/mL),MOS级。 3. 2 硝酸（pl.42g/mL),MOS级。 3. 3 硫酸（l.84g/mL),MOS级。 3. 4 氢氟酸（pl.15g/mL)，MOS级。 3.5 盐酸（1+1）。 3.6 硝酸（1+1)。 3.7 盐酸（1+9）。 3.8 混合酸：以1体积硝酸（3.2）、3体积盐酸（3.1）和4体积水混合均匀。 3. 9 9标准贮存溶液 3.9.1银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，加人25mL盐酸 (3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。 1 GB/T25934.2—2010 盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温，用盐酸溶液（3.7）移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.9.3砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（基准试剂，于100℃105℃烘1h），置于 100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（3.5），低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 3.9.4铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20ml 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.9.5镐标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.9.6铬标准贮存溶液：称取0.2829重铬酸钾（基准试剂，于100℃~105℃烘1h)，置于100mL烧 杯中，加入20mL盐酸溶液（3.5），低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铬。 3.9.7铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.9.9标准贮存溶液：称取0.2294g氯铱酸铵（光谱纯）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液 （3.7)，低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.7)稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含1mg铱。 3.9.10镁标准贮存溶液：称取0.1658g预先经780℃灼烧1h的氧化镁（氧化镁的质量分数 ≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温。将溶液移 人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.9.11锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 3.9.12钠标准贮存溶液：称取0.1886g氯化钠（光谱纯，于100℃～105℃烘1h），置于100mL烧杯 中，加50mL水，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1 mL含1mg钠。 3.9.13镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20ml 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 20mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.9.15钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL 混合酸（3.8），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 2 GB/T25934.2—2010 混匀。此溶液1mL含1mg钯。 3.9.16铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL 混合酸（3.8），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含1mg铂。 3.9.17标准贮存溶液：称取0.3593g氯酸铵[光谱纯，分子式：（NH）：RhCl，加人20mL盐酸 溶液（3.7），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.7）稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg。 3.9.18锑标准贮存溶液：称取0.1000g金属锑（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL 混合酸（3.8），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混勾。此溶液1mL含1mg锑。 3.9.19硒标准贮存溶液：称取0.1000g金属硒（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL 1mL含1mg硒。 3.9.20锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL 盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1 mg锡。 3.