说明:收录25万 73个行业的国家标准 支持批量下载
ICS 71.100.01; 87.060.10 G 55 中华人民共和国国家标准 GB/T 38385—2019 染料产品中分散黄23和 分散橙149染料的测定 Determination of disperse yellow 23 and disperse orange149dyes indyeproducts 2020-11-01实施 2019-12-31发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 38385—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出, 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:沈阳沈化院测试技术有限公司、浙江龙盛集团股份有限公司、浙江闰土股份有限 公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人:胥维昌、赵广明、阮光栋、蒲爱军、薛岩、姬兰琴、汪仁良、陈素娟、赵志敏、 赵立祥、李家琪、王明。 GB/T383852019 染料产品中分散黄23和 分散橙149染料的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了染料产品中分散黄23和分散橙149两种染料的测定方法 本标准适用于各种剂型的染料产品。 分散黄23和分散橙149两种染料的化学信息见附录A。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 以甲醇为溶剂提取染料中的分散黄23和分散橙149,采用高效液相色谱二极管阵列检测器法对提 取液进行分离和定性,用峰面积外标法定量。对有检出且不确定的样品采用液相色谱-串联质谱法 (HPLC-MS/MS)进行定性测定。 4一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170一2008中的4.3.3修纳值比较法进行。 5 试剂或材料 5.1 分散黄23和分散橙149染料标准品 5.2乙腈:色谱纯。 5.3甲醇:色谱纯。 5.4磷酸。 5.5水:用0.45μm水相薄膜过滤。 5.6聚四氟乙烯过滤头(针式过滤器):0.45μm。 1 SAG GB/T38385—2019 6仪器设备 6.1液相色谱仪:输液泵-流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为土1%;带 二极管阵列检测器(DAD)。 6.2色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为Cis,粒径5μm。 6.31 色谱工作站或积分仪。 6.4平头微量注射器或自动进样器。 6.5 超声波发生器。 7试验条件 7.1 液相色谱分析条件 7.1.1 流速:0.8mL/min。 7.1.2柱温:40℃。 7.1.3检测波长:200nm~600nm。 7.1.4定量波长:380nm,460nm。 7.1.5进样量:20μL。 7.1.6流动相:有机相A -0.1%磷酸溶液。 乙腈;水相B 流动相梯度程序见表1。 表1流动相梯度程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 30 70 3 30 70 70 30 5 30 70 30 32 30 70 40 30 70 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数,采用以上参数已被证明 对测试是合适的。 7.2 液相色谱-质谱联用仪方法(LC-MS/MS)参数 7.2.1 色谱柱:长50mm,内径2.0mm的不锈钢柱,固定相C18,粒径4.0um。 7.2.2 流速:0.6mL/min。 7.2.3 柱温:40℃。 7.2.4检测器:质量选择检测器。 7.2.5 进样体积:5μL。 7.2.6流动相:有机相A— 乙腈;水相 B- -0.1%磷酸溶液。 流动相梯度程序见表2。 2 GB/T38385—2019 表2流动相梯度程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 20 80 5 20 80 10 06 10 11 06 10 12 20 80 14 20 80 7.2.7 扫描方式:全扫(Scan)。 7.2.8 离子源:ESI源(十)。 7.2.9 离子源温度:450℃。 7.2.10 离子源电压:4500V。 8试验步骤 8.1标准溶液的配制 8.1.1标准储备溶液(500μg/mL) 分别配制质量浓度为500μg/mL的分散黄23和分散橙149单一组分染料标准储备甲醇溶液,在 2℃~4℃冰箱保存,有效期为12个月。 8.1.2标准工作溶液(10μg/mL) 从分散黄23、分散橙149单一组分标准贮备液中各取0.5mL于25mL容量瓶中,用甲醇定容,质 量浓度为10μg/mL。在2℃~4℃冰箱保存,有效期为3个月。 标准工作溶液可根据需要配制成其他合适的浓度,现用现配。 8.2 样品溶液的制备 称取0.1g试样,精确至0.0001g,置于25mL容量瓶中,加入甲醇定容,于超声波发生器中振荡 15min,冷却至室温,备用。进样前用聚四氟乙烯过滤头(针式过滤器)过滤。 8.3测定 作站进行结果处理。通过保留时间和紫外-可见光谱进行定性,峰面积外标法定量。对有检出且不确定 的样品采用LC-MS/MS法进一步分析确认。 注:采用上述分析条件时,分散黄23和分散橙149的HPLC/DAD保留时间和色谱图参见附录B。 9结果计算 试样中分散黄23和分散橙149染料的含量w;,按式(1)计算: A, Xp XV =1m .(1) AisXm 3

pdf文档 GB-T 38385-2019 染料产品中分散黄23和分散橙149染料的测定

文档预览
中文文档 11 页 50 下载 1000 浏览 0 评论 0 收藏 3.0分
温馨提示:本文档共11页,可预览 3 页,如浏览全部内容或当前文档出现乱码,可开通会员下载原始文档
GB-T 38385-2019 染料产品中分散黄23和分散橙149染料的测定 第 1 页 GB-T 38385-2019 染料产品中分散黄23和分散橙149染料的测定 第 2 页 GB-T 38385-2019 染料产品中分散黄23和分散橙149染料的测定 第 3 页
下载文档到电脑,方便使用
本文档由 思安 于 2023-02-02 22:14:07上传分享
站内资源均来自网友分享或网络收集整理,若无意中侵犯到您的权利,敬请联系我们微信(点击查看客服),我们将及时删除相关资源。