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ICS 17.180.30 N 35 中华人民共和国国家标准 GB/T 37984—2019 纳米技术 用于拉曼光谱校准的 频移校正值 Nanotechnologies-Raman shift correction value for spectrometer calibration 2020-03-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 37984—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口。 本标准起草单位:国家纳米科学中心。 本标准主要起草人:郭延军、王汉夫、徐波、白露。 1 GB/T37984—2019 引言 拉曼光谱仪在纳米材料表征的应用日趋广泛[1,2],拉曼频移校准是拉曼分析中的重要部分。在拉 曼光谱仪日常操作中,尤其是在需要高能量分辨率的纳米材料检测中,要经常性地检查或执行拉曼频移 的校准。目前,最常用的绝对波数参考值来源是低压原子谱线灯(如低压汞灯、氩灯及氛灯等)的发射谱 线[3-6。本标准的制定将为利用标准低压原子谱线灯测量和计算用于拉曼光谱仪校准的频移校正值提 供技术支持。 GB/T37984—2019 纳米技术用于拉曼光谱校准的 频移校正值 1范围 本标准规定了用于拉曼光谱校准的频移校正值的校准条件和校准方法。 本标准适用于以连续激光为激发光源,具有单级、二级或三级光栅的色散型拉曼光谱仪的日常 校准。 本标准不适用于傅里叶变换拉曼光谱仪等非色散型拉曼光谱仪。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T13966分析仪器术语 JJF1544拉曼光谱仪校准规范 3术语和定义 GB/T13966和JF1544界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 低压原子谱线灯low-pressureatomemissionlamp 低压气体放电光源。 示例:氛灯、氩灯或汞灯。 3.2 静态光谱窗口staticspectralwindow 光谱仪的光栅处于静态模式时,即光栅静止在某一指定角度时,光谱仪获得的一段光谱范围。 注:静态光谱窗口通常是在电荷耦合元件(CCD)探测情况下,通过指定中心波数获得,起始波数和截止波数范围由 光谱仪本身的物理结构限定。 3.3 瑞利线Rayleighline 频率与入射激光相同的谱线。 注:其成分包括激光照射样品产生的瑞利散射、漫散射、表面反射等能量不发生变化的所有光子。 4概述 拉曼光谱是单色光被分子或晶格中的原子非弹性散射后频率发生改变所得的光谱。拉曼光谱中包 含分子或晶格振动的信息,在物质鉴定、晶体结构分析、应力分析等领域有广泛的应用。色散型拉曼光 谱仪通常以激光为光源,可配备一个或多个波长的激光器;以光栅为主要的色散部件,可以具有单级、两 级或三级光栅。光谱仪物理结构的稳定性及控制马达的机械重复性等因素会对拉曼频移的测量精确度 1 GB/T37984—2019 产生影响。内在因素及外界环境的波动可能造成拉曼频移的漂移。在色散型拉曼光谱仪的日常操作 中,尤其是在需要高能量分辨率的检测中,要对拉曼频移进行校准。 低压原子谱线灯的发射谱线是受激发的元素的原子发射谱线,其绝对波数值为自然基准,波长误差 小于土10-4nm,其值可查表得出[7],且具有强度高、线宽窄、分布范围广的特点,适合拉曼频移的校准。 拉曼频移通常以相对波数表示,单位为cm-1。如式(1)所示,相对波数是激光器输出光的绝对波数 与拉曼散射光的绝对波数的差值。绝对波数是光的波长的倒数,以每厘米(cm-1)为单位,其意义是每 厘米包含的波长数目。 VRaman =VLaserVSeattering ..(1) 式中: VRaman 拉曼频移值; VLaser 激光器输出光的绝对波数测量值; 拉曼散射光的绝对波数测量值。 VScattering 用拉曼光谱仪采集低压原子谱线灯的发射谱线,对拉曼散射光的绝对波数测量值进行校正:如未经 校准或标定,激光器的输出光的绝对波数也应校正;再把二者相减,如式(2)所示,即可得到校正后的拉 曼频移值。 V'Raman =V'Laser (VSeatteringVseatering) .....(2) 式中: v'Raman 校正后的拉曼频移值; V'lLaxer 校正后的激光器输出光的绝对波数测量值; Vscattering 拉曼散射光的绝对波数测量值; AVseattering 拉曼散射光的绝对波数校正值。SNe 5校准条件 5.1环境条件 环境温度为20℃~25℃,使用温度波动范围不超过士2℃。相对湿度≤60%。电源电压及冷却 水等应符合设备主机及附件要求。 5.2设备 仪器设备: a)拉曼光谱仪; b)计量部门检定或校准的低压原子谱线灯。 6校准方法 6.1拉曼光谱仪的准备 开启拉曼光谱仪,检查设备的硬件及软件显示,确认拉曼光谱仪处于正常工作状态。使激光器完成 预热处于稳定工作状态。激光器的预热时间根据激光器类型或说明书确定。 6.2 2校准光谱范围的确定 确定要校准的拉曼频移范围。若检测对能量分辨率及拉曼频移精确性要求较高,校准与检测应使 用同一静态光谱窗口。 2

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