ICS 71.040.40 G 76 中华人民共和国国家标准 GB/T 37883—2019 水处理剂中铬、、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法 Determination of chromium,cadmium,lead and arsenic in water treatment chemicals-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2019-08-30发布 2020-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37883—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：嘉善绿野环保材料厂、河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计 院有限公司、山东泰和水处理科技股份有限公司、深圳准诺检测有限公司、斯瑞尔环境科技股份有限公 司、重庆蓝洁广顺净水材料有限公司、深圳市艾科尔特检测有限公司、重庆大学、天津正达科技有限责任 公司。 本标准主要起草人：俞明华、王志清、庄爱娟、尹广英、李志成、杨柳荫、魏小兵、刘涛、郑怀礼、 张宁波、邵宏谦、王妍。 1 GB/T37883—2019 水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法 1范围 本标准规定了水处理剂中铬、镐、铅、砷含量的测定方法一一电感耦合等离子体发射光谱法 本标准适用于水处理剂中铬含量0.00025%~0.01%、镉含量0.00025%~0.01%、铅含量 %100%0000%10%0000 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 2分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样进入等离子体发射光谱仪中被雾化后，由氩气带人等离子体火炬中。各被测元素在等离子体 火炬中被气化、电离、激发并发射出特征谱线，利用检测器检测出特征谱线的强度。在一定浓度范围内， 被测元素的浓度与其特征谱线强度成正比，以此测定试样中待测元素的含量。根据试样特点采用外标 法或标准加人法进行定量，以测定试样中铬、镉、铅、砷的含量。 4试剂或材料 警示一一本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量 水冲洗，严重时应立即就医。 4.1本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 4.2试验中所需杂质标准溶液按GB/T602的规定制备或选用市售标准溶液 4.3硫酸。 4.4硝酸。 4.5 硝酸溶液：1+99。 4.6铬标准贮备溶液：1000mg/L 4.7铬标准溶液：100mg/L。用移液管量取铬标准贮备溶液10mL，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶 液稀释至刻度，摇匀。或按GB/T602配制。 4.8镉标准贮备溶液：1000mg/L。 4.9镉标准溶液：100mg/L。用移液管量取标准贮备溶液10mL，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶 液稀释至刻度，摇匀。或按GB/T602配制。 1 GB/T37883—2019 4.10铅标准贮备溶液：1000mg/L。 4.11铅标准溶液：100mg/L。用移液管量取铅标准溶液10mL，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液 稀释至刻度，摇匀。或按GB/T602配制。 4.12砷标准贮备溶液：1000mg/L。 4.13砷标准溶液：100mg/L。用移液管量取砷标准溶液10mL，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液 稀释至刻度，摇匀。或按GB/T602配制。 4.14氩气（Ar）：纯度99.999%。 5仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。 6有机类水处理剂的测定 6.1样品溶液的制备 称取10g液体试样或1g固体试样于250mL高型烧杯中，精确至0.2mg，加入10mL水摇匀。 缓慢加入1mL硫酸，再加人5mL硝酸，盖上表面皿，加热微沸约30min，直至消解完全。冷却至室温 后定容至100mL容量瓶中。对于极难消解的样品，可适当增加硝酸用量和延长消解时间。加热时温 度应严格控制在酸的沸点以下，溶液不能沸腾。也可采用微波消解或者压力消解罐的方法，并根据相应 的方法选取适当的称样量和加酸量。如定容后溶液浑浊或存在悬浮物，应采用中速定量滤纸干过滤后 备用。 注：样品溶液冷却至室温后，加水不浑浊即为消解完全。 6.2混合标准溶液的制备 6.2.1混合标准溶液（I）：100mg/L，用移液管量取铬、、铅、碑标准备溶液各10mL于100mL容 量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液保存三个月 6.2.2混合标准溶液（I）：25mg/L，用移液管量取25mL混合标准溶液（I）于100mL容量瓶中，用 硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 6.2.3混合标准溶液（Ⅲ）：10mg/L，用移液管量取10mL混合标准溶液（I）于100mL容量瓶中，用 硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 6.2.4混合标准溶液（IV）：1.0mg/L，用移液管量取10mL混合标准溶液（Ⅲ）于100mL容量瓶中，用 硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 6.3校准溶液的制备 用移液管量取适量混合标准溶液（I）、（IⅢ）或（IV）置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇 匀，得到铬、镐、铅和砷系列混合校准溶液，质量浓度依次为0.00mg/L（空白）、0.02mg/L、0.05mg/L 0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L。可参照表1、表2 进行制备。 2 GB/T 37883—2019 表1校准溶液（低浓度）的制备 待测 混合标准溶液的质量浓度/（mg/L) 分析谱 待测元素的含量范围/% 元素 线/nm 1(空白) 2 3 4 5 6 7 Cr 267.7 0.00 0.02 0.05 0,10 0.20 0.50 1,00 0.00025~0.005 Cd 214.4 0.00 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00 0.00025~0.005 Pb 280.2 0.00 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00 0.000 25~0.005 As 228.8 0.00 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00 0.00025~0.005 表 2 校准溶液（高浓度）的制备 待测 分析谱 混合标准溶液的质量浓度/（mg/L） 待测元素的含量范围/% 元素 线/nm 1(空白) 2 3 4 5 6 Cr 267.7 0.00 0.50 1.00 2.50 5.00 10.00 0.005~0.01 Cd 228.8 0.00 0.50 1.00 2.50 5.00 10.00 0.005~0.01 Pb 220.3 0.00 0.50 1.00 2.50 5.00 10.00 0.0050.01 As 193.7 0.00 0.50 1.00 2.50 5.00 10.00 0.005~0.01 6.4 校准曲线的绘制 根据仪器说明书调节冷却气、载气和辅助气流量、射频功率、动泵速及积分时间等参数，仪器开机 点火后需至少稳定30min。按照附录A的规定检查仪器的各项性能要求。在仪器的最佳条件下，进行 波长校正，测定校准溶液。以校准溶液的质量浓度为横坐标，测得的谱线强度为纵坐标，绘制校准曲线。 相关系数应不小于0.9995。 6.5试样的测定 试样的测试条件同6.4。每个样品平行测定两次，取平均值。如果待测元素的浓度范围超出校准曲 线的范围时，应按照产品标准的规定和实际稀释倍数，调整称取试样的质量。如果单个待测元素的浓度 标准样品溶液。 6.6结果计算 试样中各元素含量以质量分数1计，按式（1）计算： pV × 10-6 w1= X 100% .(1) m 式中： 各元素的质量分数； 从校准曲线中查得被测元素质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； V——试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL)（V=100)； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 7 结果保留至小数点后两位有效数字。 3