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ICS 31.020 L10 中华人民共和国国家标准 GB/T 37861—2019 电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法 Determination of halogen in electrical and electronic products- on chromatography method 2020-03-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37861—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准起草单位:中国电子技术标准化研究院、中国合格评定国家认可中心、潍坊赛宝工业技术研 究院有限公司、深圳市计量质量检测研究院、广州海关技术中心、青岛盛瀚色谱技术有限公司、中国计量 科学研究院、中国信息通信研究院、通标标准技术服务有限公司、东莞市中鼎检测技术有限公司。 本标准主要起草人:张旭、武海云、刘佳、高坚、程涛、谢成屏、幸苑娜、萧达辉、张锦梅、史乃捷、 卢春阳、何晓燕、李信柱、陈泽勇。 GB/T37861—2019 电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了电子电气产品中卤素含量的离子色谱测定方法, 本标准适用于电子电气产品用聚合物材料中氟(F)、氯(CI)、溴(Br)含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T26125一2011电子电气产品六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚) 的测定 SJ/T11692—2017 7电子电气产品限用物质检测样品拆分指南 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 SZIC 3.1 均质材料homogeneousmaterials 由一种或多种物质组成的各部分均勺一致的材料。 3.2 有证标准物质certifiedreferencematerial;CRM 附有由权威机构发布的文件,提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性 值的标准物质。 [JJF1005—2016,定义3.2] 3.3 标准物质 referencematerial;RM 参考物质 具有足够均匀和稳定的特定特性的物质,其特性适用于测量或标称特性检查中的预期用途, [JJF1005—2016,定义3.1] 4原理 氢、溴化氢,经吸收液吸收后,用离子色谱仪对样品中氟离子、氯离子和溴离子进行测定,采用外标法进 1 GB/T37861—2019 行定量。 5试剂和材料 5.1水:GB/T6682规定的一级水。 5.2碳酸钠(NazCO3),优级纯 5.3碳酸氢钠(NaHCO),优级纯。 5.4氢氧化钠(NaOH),优级纯。 5.5氢氧化钾(KOH),优级纯。 5.6淋洗液(1.8mmol/L碳酸钠(见5.2)和1.7mmol/L碳酸氢钠(见5.3)混合溶液):用水(见5.1)溶 解0.1908g碳酸钠(见5.2)和0.1428g碳酸氢钠(见5.3)于1000mL容量瓶中,用水(见5.1)溶解定 容至1000mL,该淋洗液被证实有很好的分离度;也可选择与阴离子交换柱配套的体系和浓度进行配 制。现用现配。 5.7吸收液:可用水(见5.1)或淋洗液(见5.6)作为吸收液,吸收液应与淋洗液相适应或匹配的体系进 行配制,现用现配。 5.8氟、氯、溴离子的有证标准物质。 5.9氧气:纯度大于或等于99.995%,余压应大于或等于3MPa 5.10助燃剂:苯甲酸,分析纯 5.11 液氮:工业级。 5.12 除另有说明外,所用试剂都至少为分析纯且不应含有可检出的卤素。 6 仪器、设备 6.1 离子色谱仪 带淋洗系统、进样系统、阴离子交换柱、电导检测器和数据处理系统 6.2 氧弹燃烧装置 6.2.1氧弹 警示一一氧弹的安全性和耐压性能要定期检查 氧弹容积应大于200mL,测试中氧弹不应泄漏且能对液体进行定量回收,它的内表面由不锈钢或 其他材料制成,不应对燃烧过程或燃烧产物造成影响。 氧弹组件所用材料,如密封垫或导线应是耐热的,不应发生任何影响测定结果的化学反应 不应使用有凹痕表面的氧弹。在重复使用氧弹之后,可能会在其内表面形成一层薄膜。应根据制 造商的说明书定期进行清洗,去除这层薄膜 注:某些氧弹内表面有陶瓷涂层或铂金勺斗,这些内表面更耐腐蚀。 6.2.2样品杯 材料为铂金、不锈钢、石英、玻璃或陶瓷。 6.2.3点火丝 镍丝或铂丝。 SAG 2 GB/T37861—2019 6.2.4点火装置 包括充氧装置、点火器和冷却装置。 6.3制样设备 用于对样品进行均质化处理的设备,如:剪刀、搅拌机、研磨机、粉碎机。 6.4压片设备 用于粉末状样品的压片。 6.5分析天平 精度0.0001g。 6.6滤膜 孔径0.45um,水系材质,不含待测元素。 7样品制备 按照SJ/T11692—2017的要求对电子电气产品进行拆分,再按照GB/T26125—2011第5章的方 法用制样设备制成直径不超过2mm的颗粒状样品。对于颗粒度较小的粉未状样品,可压片制备。将 其装人洁净的容器内,作为试样。密封,并标明标记。 为使样品燃烧完全,聚合物材料样品颗粒大小可至0.5mm以下。 液体状的电子电气产品用聚合物材料,如油墨、黏结剂等,应将样品固化后处理。 尽量在与产品制造过程的相同工艺条件下固化, 样品机械制备过程不应导致可检测到的目标元素污染或损失,采用的机械制样设备(见6.3、6.4)应 清洗以防止前一个样品中的卤素对本样品的污染。可通过对一个含有卤素的材料制备样品,对有证标 准物质(CRM)和空白进行相同处理后的分析结果来验证。有证标准物质所使用的材料中应含有已知 含量的卤素,以确定机械的研磨粉碎和切割程序不会带来目标元素的污染和损失。样品的机械制备过 程的有效性可通过质量控制程序,包括基体加标或者质量控制样品来进行持续监控。 8分析步骤 8.1样品前处理 样品前处理的步骤如下: 称量0.1000g~0.5000g制备好的样品,将其放人样品杯内,难燃烧的样品,需在样品杯中加 a) 人适量的助燃剂,在氧弹内加人15mL吸收液,装好点火丝,点火丝不应接触埚或氧弹内 壁。为防止高压产生的危险和氧弹可能的破裂,样品中助燃剂苯甲酸加人量应小于1g。 b) 充氧压力为2MPa~4MPa,充氧后放气,至少重复两次后,再次充入氧气,将氧弹置于常温水 浴中,点火启动燃烧程序。考虑到要保证样品的燃烧完全,称样量大时,充氧压力也要相应增 大。对于难燃烧的样品,助燃剂的加入量依称样品量而定 c) 点火后,冷却放置30min以上。每5min~10min摇晃一次。 (p 装有大约20mL吸收液的吸收瓶中,以缓慢、相同的速率释放出气体,使吸收试管中只能观察 3

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