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ICS 71.040.30 N 53 中华人民共和国国家标准 GB/T 37849—2019 液相色谱飞行时间质谱联用仪 性能测定方法 Method of performance testing for liquid chromatography tandem time of flightmass spectrometry 2020-03-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37849—2019 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国科学技术部提出。 本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会(SAC/TC481)归口。 本标准起草单位:中国计量科学研究院、广州禾信仪器股份有限公司、暨南大学 本标准主要起草人:苏福海、戴新华、高伟、宋德伟、王卫华、邵明武、何海红、黄正旭、朱辉、洪义。 GB/T 37849—2019 液相色谱飞行时间质谱联用仪 性能测定方法 1范围 本标准规定了液相色谱飞行时间质谱联用仪的性能测试方法。 本标准适用于各种形式的液相色谱飞行时间质谱联用仪的性能测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T13966分析仪器术语 GB/T32267分析仪器性能测定术语 JF1528飞行时间质谱仪标准规范 3 术语和定义 GB/T32267、GB/T13966、JJF1528界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 分辨率 resolution 仪器对相邻两个质谱峰的区分能力。 注:有两种计算方法: 双峰法:选取两个相邻峰进行计算; 单峰法:使用单一峰进行计算, 3.2 灵敏度 sensitivity 在规定的条件下,对选定化合物产生的某一质谱峰,仪器对单位浓度样品所产生的响应值。一般用 给定浓度条件下的信噪比表征灵敏度,信噪比为样品信号强度与噪声强度的比值 3.3 mass range 质量范围 在正常状态下可测定的离子的质荷比范围。 3.4 线性范围 linear range 响应值与待测物浓度呈线性关系的浓度范围。 3.5 质量稳定性 mass stability 一段时间内,质谱仪对离子质荷比测量值的变化。 1 GB/T37849—2019 3.6 质量准确性 Emass accuracy 离子质荷比测量值与理论值之间的偏差。 3.7 定量重复性 quantizationreproducibility 3.8 定性重复性 qualitative reproducibility 在相同测量条件下,对同一浓度的待测物进行多次重复测量,离子丰度比之间的一致性。 3.9 SAC 动态范围dynamicrange 单张质谱图中,基峰(响应最高的质谱峰)与稳定最低信号的响应的比值。 4试剂和标准物质 除非另有规定,所有溶剂均为色谱级 度状况,采用经过校准的100uL和1000uL定量移液管,10倍逐级稀释,直到满足使用要求。每级稀 释母液取样量不少于100uL。 4.2利血平标准物质(GBW(E)130412),1.0μg/mL,不确定度2.0%。 4.3利血平纯度标准物质(GBW(E)090457),99.6%,不确定度0.4%。 4.4聚丙二醇(简称PPG)450溶液,3.6gmL。 4.5 5PPG1000溶液,3.6g/mL。 4.6 PPG2000溶液,3.6g/mL。 5测试环境 5.1室内环境:清洁无尘,无易燃、易爆、腐蚀性气体,室内排风良好 5.2室内温度18℃~25℃,相对湿度≤50%。 5.3仪器工作台应平稳,周围无强烈机械振动和电磁干扰源。 5.4电源电压220V±22V,50Hz土1Hz。 6性能指标的测定 6.1 测定通用条件 开机抽真空,直到真空正常,进行调谐,通过后参照附录A条件进行测定。 6.2 分辨率 通过流动注人方式以10uL/min流速注入一定浓度利血平标准物质溶液,采集一级质谱和二级质 谱图,采用单峰法计算分辨率。一级质谱以质荷比(m/)609.2807处峰计算,二级质谱以m/195.0652 2 GB/T37849—2019 或m/397.2122处峰根据式(1)进行计算 R-M/AM ..(1) 式中: R—分辨率; M一离子峰的质荷比; △M-—离子峰的半峰宽(fullwidthathalfmaximum,FWHM)。 6.3灵敏度 色谱条件参照附录A,注入适当浓度的利血平溶液,提取一级质谱m/609.2807离子或二级质谱 m/195.0652离子,再现质量色谱图,根据式(2)计算该浓度下的信噪比S/N。 S/N=H,/H噪声 .(2) 式中: S/N 一信噪比; 提取离子(一级质谱m/609.2807,二级质谱m/195.0652)的峰高; H噪声 一基线噪声。 注1:全扫描方式下,应检查所得谱图与标准谱图的匹配度 注2:噪声选择:出峰后0.5min~1.0min,在这一范围内做噪声信号做均方根(RMS),作为噪声高度。 注3:适当浓度指根据不同仪器状况,对标准物质进行必要的稀释使之符合进样要求,下同。 6.4质量范围 将质量数设在仪器可测范围(m/之50~1250),进行全质量范围扫描,观察是否出现特定质谱峰,离 子出峰的质荷比最小值和最大值之间,为质量范围。 示例:例如用聚丙二醇校正仪器需要观察如下特征峰是否出现:m/59.0491:m/175.1329;m/233.1747: m/z326.2537;m/442.3374;m/=500.3793;m/×616.4630;m/674.5048;m/z906.6729;m/z1196.8816。可 根据不同实际情况选择不同样品。 6.5线性范围 宜采用选择离子检测方式,参照附录A色谱条件,从低到高依次注入不同浓度的利血平溶液,一级 质谱取m609.2807,二级质谱取m/之195.0652的离子峰,计算测试浓度范围内,峰高(峰面积)与浓 度间的线性相关系数R²,并得到R²0.9、0.99、0.999或0.9999的浓度范围, 一般使用的标准溶液利血平溶液配制样品作标准曲线,例如0.01ng/mL、0.1ng/mL、1ng/mL、 10ng/mL、100ng/mL,最低浓度应满足10倍信噪比,根据不同仪器型号可选择不同浓度范围。 线性范围测试宜采用统一的分辨率和扫描速度,定量重复性和定性重复性对分辨率和扫描速度要 求同此。 6.6质量稳定性 参照附录A色谱条件,注入适当浓度的利血平溶液,每2h进一次样,重复不低于6次。记录一级 质谱(m/609.2807)离子质荷比测量值,计算离子质荷比实际测量值的极差,作为稳定性测试结果。 6.7质量准确性 仪器稳定后,参照附录A色谱条件,注人适当浓度(例如1pmol/μL)的利血平溶液,扫描获得 一级质谱或二级高分辨质谱图。记录一级质谱(m/609.2807)或二级质谱(m/195.0652和 3

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