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ICS 65.080 G 20 中华人民共和国国家标准 GB/T 37500—2019 肥料中植物生长调节剂的测定 高效液相色谱法 Determination of plant growth regulators in fertilizer- High performance liquid chromatography 2020-01-01实施 2019-06-04发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37500—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出, 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。 本标准起草单位:上海化工研究院有限公司、山东省产品质量检验研究院、黑龙江省质量监督检测 研究院、云南省化工产品质量监督检验站、四川国光农化股份有限公司、山东农大肥业科技有限公司、上 海化工院检测有限公司。 本标准主要起草人:苏本玉、张娟、段路路、柳羽丰、丁方军、吴攀道、魏厚道、毛红祥、朱海荣、刘卫、 吴凡、姚莎。 1 GB/T37500—2019 肥料中植物生长调节剂的测定 高效液相色谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了肥料中植物生长调节剂含量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于水溶性肥料、复合肥料、复混肥料、掺混肥料等肥料中复硝酚钠、2,4-二氯苯氧乙酸 (简称2,4-D)、脱落酸、茶乙酸、氯吡脲、烯效唑、吲哚-3-乙酸、吲哚丁酸含量的测定。 本标准中各目标物的方法检出限和定量限分别为:复硝酚钠3mg/kg和10mg/kg;2,4-D 5mg/kg和10mg/kg;脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑3mg/kg和10mg/kg;吲哚-3-乙酸、吲哚丁酸 5mg/kg和10mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用甲醇进行超声提取,在选定的工作条件下,用高效液相色谱仪(配有二极管阵列检测器)进行 测定,以保留时间定性,外标法定量。 4试剂和材料 4.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中的一级水。 4.2 甲醇:色谱纯。 4.3 乙睛:色谱纯。 4.4 甲酸:色谱纯。 4.5 乙酸铵:色谱纯。 4.6 冰乙酸:优级纯。 4.7 甲酸溶液(1+1000):移取1.0mL甲酸(4.4)与1000mL水混匀。 4.8 乙酸铵溶液(0.77g/L):称取0.77g乙酸铵(4.5),用水溶解并定容至1000mL。 4.9冰乙酸溶液(1+50):移取20.0mL冰乙酸(4.6)与1000mL水混匀。 4.102-硝基苯酚钠、4-硝基苯酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、脱落酸、萘乙 酸、氯吡脲、烯效唑、吲哚-3-乙酸、吲哚丁酸标准品:已知质量分数,W≥98.0%,信息参见附录A中表 A.1。 4.11复硝酚钠标准储备溶液:称取适量的2-硝基苯酚钠、4-硝基苯酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠标准 1 GB/T37500—2019 品,用甲醇配制成各个标准物质浓度为2000mg/L的标准储备溶液 4.12复硝酚钠标准溶液:准确移取适量的复硝酚钠标准储备溶液(4.11),用甲醇稀释成200mg/L的 复硝酚钠标准溶液。 4.132,4-D标准储备溶液:称取适量的2,4-D标准品,用甲醇配制成浓度为2000mg/L的标准储备 溶液。 的2,4-D标准溶液。现用现配。 4.15脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑标准储备溶液:称取适量的脱落酸、茶乙酸、氯吡脲、烯效唑标准 品,用甲醇配制成浓度为4000mg/L的标准储备溶液 4.16脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑混合标准溶液:准确移取适量的脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑 标准储备溶液(4.15),用甲醇配制成浓度为400mg/L的脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑混合标准溶 液。现用现配。 浓度为2000mg/L的标准储备溶液。 4.18吲哚-3-乙酸、吲哚丁酸混合标准溶液:准确移取适量的吲哚-3-乙酸、吲哚丁酸标准储备溶液 (4.17),用甲醇配制成浓度为200mg/L的吲哚-3-乙酸、哚丁酸混合标准溶液。现用现配 5仪器与设备 5.17 高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器(PDA)。 5.2色谱数据处理机。 5.3微量注射器:50uL 5.4高速离心机:最高转速不低于4000r/min。 5.5漩涡混合器。 5.6超声波清洗器。 5.7电子天平:精度0.1mg。 5.8金属试验筛:0.5mm。 5.9 有机相微孔滤膜:0.22μm。 6测定步骤 6.1样品制备 固体样品应粉碎至全部过0.5mm试验筛,待用。液体样品混匀后直接称量。 6.2试液提取 1min,超声提取30min后冷却至室温,用甲醇定容,高速离心10min,取1mL上清液过0.22μm有机 相滤膜,待测。 6.3高效液相色谱参考条件 6.3.1复硝酚钠色谱参考条件如下: a)色谱柱:250mmX4.6mm(内径)不锈钢柱,内装Atlantis?Ts、5.0μm填充物(或具有同等效 果的色谱柱); 2 GB/T 37500—2019 b) 流动相:甲醇(4.2)十0.1%甲酸溶液(4.7)=55十45(体积比),经滤膜过滤,并进行脱气; c) 流速:0.8mL/min; d) 柱温:35℃; 检测波长:254nm; e) f) 进样量:10μL。 6.3.2 2,4-D色谱参考条件如下: a) 色谱柱:250mmX4.6mm(内径)不锈钢柱,内装RP18.5.0μm填充物(或具有同等效果的色 谱柱); b) 流动相:乙睛(4.3)十乙酸铵溶液(4.8)=60十40(体积比); c) 流速:0.8mL/min; d) 柱箱温度:35℃; e) 检测波长:283nm; f) 进样量:10μL。 6.3.3 脱落酸、萘乙酸、氯吡脲和烯效唑色谱参考条件如下: a) 色谱柱:250mm×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装RPi8、5.0μm填充物(或具有同等效果的色 谱柱); b) 流动相:流动相及梯度洗脱条件见表1; c) 流速:1.0mL/min; d) 柱温:室温; e) 检测波长:氯吡脲、烯效唑、脱落酸最佳检测波长为258nm,萘乙酸最佳检测波长为280nm; f) 进样量:10μL。 6.3.4 吲哚-3-乙酸、吲哚丁酸色谱参考条件如下: a) 色谱柱:250mmX4.6mm(内径)不锈钢柱,内装RPi8、5.0um填充物(或具有同等效果的色 谱柱); b) 流动相:流动相及梯度洗脱条件见表2; c) 流速:1.0mL/min; d) 柱温:室温; e) 检测波长:280nm; f) 进样量:10μL。 表1高效液相色谱条件 时间 流动相[甲醇(4.2)] 流动相[0.1甲酸溶液(4.7)] min % % 0 30 70 7.0 45 55 13.0 55 45 18.0 80 20 26.0 10 90 26.1 30 70 33.0 30 70 3

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