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ICS 71.060.50 G 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 30901—2014 高纯氟化铵溶液 High purity ammonium fluoride solution for industrial use 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 30901—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出, 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:浙江凯恒电子材料有限公司、福建省邵武市永飞化工有限公司、鹰鹏集团/宣城亨 泰化工科技有限公司、巨化集团技术中心、山东兴氟新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院、国家 无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人:田志扬、赵晓亚、万群平、林益兴、张红英、周鹏鹏、郭凤鑫、王芳 I GB/T 30901—2014 高纯氟化铵溶液 1范围 本标准规定了高纯氟化铵溶液的分级、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和 安全。 本标准适用于高纯氟化铵溶液。该产品主要应用于集成电路和超大规模集成电路芯片的清洗、蚀 刻等行业。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23769—2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 GB/T23770—2009液体无机化工产品色度测定通用方法 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶 液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品 的制备 3分子式和相对分子质量 分子式:NHF。 相对分子质量:37.04(按2011年国际相对原子质量)。 4分级 高纯氟化铵溶液按用途分为两个等级: 一UP-S级:主要用于线宽为0.2μm以上集成电路的清洗与蚀刻; -UP-SS级:主要用于线宽为0.09μm~0.2um集成电路的清洗与蚀刻。 5要求 5.1 外观:无色透明液体。 1 GB/T30901—2014 5.2 高纯氟化铵溶液按本标准规定的试验方法检测并应符合表1技术要求。 表1 技术要求 指 标 项目 UP-S级 UP-SS 级 氟化铵(NH,F)w/% 40.0±1.0 40.0±1.0 氟硅酸铵[(NH),SiF。]w/(mg/kg) 10 10 色度/Hazen 10 10 pH(10g/L溶液,25℃) 6.0~7.5 6.0~7.5 氯化物(以Cl计)w/(mg/kg) 3 0.2 硝酸盐(以NO,计)w/(mg/kg) 3 0.1 磷酸盐(以PO计)w/(mg/kg) I 0.1 硫酸盐(以SO,计)w/(mg/kg) 0.2 铝(Al)w/(μg/kg) 1 0.1 砷(As)w/(μg/kg) 1 0.1 硼(B)w/(μg/kg) 1 0.1 钡(Ba)w/(μg/kg) 1 0.1 钙(Ca)w/(μg/kg) 1 0.1 镉(Cd)w/(μg/kg) 1 0.1 ≤ 铬(Cr)zw/(μg/kg) 1 0.1 铜(Cu)w/(μg/kg) 1 0.1 铁(Fe)w/(μg/kg) I 0.1 钾(K)w/(μg/kg) 1 0.1 锂(Li)w/(μg/kg) 1 0.1 镁(Mg)w/(μg/kg) 1 0.1 锰(Mn)w/(μg/kg) 1 0.1 钠(Na)w/(μg/kg) 1 0.1 镍(Ni)w/(μg/kg) 1 0.1 铅(Pb)w/(μg/kg) 0.1 锑(Sb)w/(μg/kg) 1 0.1 锡(Sn)w/(μg/kg) 1 0.1 钛(Ti)/(μg/kg) 1 0.1 钒(V)w/(μg/kg) 1 0.1 锌(Zn)w/(μg/kg) 1 0.1 ≥0.5 μm 10 颗粒/(个/mL) ≥0.2 μm 10 2 GB/T30901—2014 6试验方法 警告:本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者应小心谨慎,避免与皮肤接触,如接触到 皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。 6.1一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水,试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.2外观检验 在自然光下,将试样置于聚乙烯瓶中,用目视法判定外观。 6.3氟化铵含量的测定 6.3.1方法提要 试样中加甲醛与铵离子反应生成六次甲基四胺,并释放出酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴 定溶液滴定。 6.3.2试剂 6.3.2.1中性甲醛溶液:1十1,等体积的甲醛和水混合,加2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴 定至淡粉色。 6.3.2.2 2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)~0.5mol/L。 6.3.2.3酚酰指示液:10g/L。 6.3.3分析步骤 称取约1.3g试样,精确至0.0002g,置于塑料杯中,加20mL水,加40mL中性甲醛溶液,摇, 放置30min。加2滴酚酥指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s不褪色 即为终点。 6.3.4结果计算 氟化铵含量以氟化铵(NHF)的质量分数计,按式(1)计算: VcM X 10 1m X 100% (1) m 式中: SZIC V——滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m——试料质量的数值,单位为克(g); M一一氟化铵(NHF)摩尔质量的数值(M=37.04),单位为克每摩尔(g/mol)。 3

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