ICS 77.120.99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 18114.62010 代替GB/T18114.6—2000 稀土精矿化学分析方法 第6部分：二氧化硅量的测定 Chemical analysis methods of rare earth concentrates- Part 6:Determination of silicon oxide content 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 18114.6—2010 前言 GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分： 第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法； 第2部分：氧化针量的测定； 第3部分：氧化钙量的测定； 第4部分：氧化锯、氧化、氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第5部分：氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：二氧化硅量的测定； 一第7部分：氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第8部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第9部分：五氧化二磷量的测定磷铋钼蓝分光光度法； 第10部分：水分的测定 重量法； 第11部分：氟量的测定 EDTA滴定法。 本部分为第6部分。 本部分与GB/T18114.6一2000相比，主要有如下变动： 由采用重量法调整为采用钼蓝分光光度法及电感耦合等离子体发射光谱法； 一增加了精密度条款； 一增加了质量保证和控制条款。 两个方法的分析范围出现重叠时，以方法1为仲裁方法。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分方法1由包头稀土研究院起草。 本部分方法1由赣州有色冶金研究所、广东珠江稀王有限公司参加起草。 本部分方法1主要起草人：王安丽、郝茜 本部分方法1参加起草人：黎英、刘鸿、梁志杰、邓汉芹。 本部分方法2由包头稀土研究院起草。 本部分方法2由赣州有色冶金研究所、广东珠江稀土有限公司参加起草。 本部分方法2主要起草人：李玉梅、刘晓杰 本部分方法2参加起草人：黎英、刘鸿、宋耀、邓汉芹。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T18114.6—2000。 1 GB/T 18114.6—2010 稀土精矿化学分析方法 第6部分：二氧化硅量的测定 1范围 GB/T18114的本部分规定了稀土精矿中二氧化硅含量的测定方法。 本部分适用于稀土精矿中二氧化硅含量的测定。方法1测定范围：0.10%6.00%；方法2测定范 围:1.00%~10.00%。 方法1钼蓝分光光度法 2方法原理 试料以氢氧化钠-过氧化钠熔融，在一定酸度和乙醇存在下，使硅酸和钼酸铵生成硅钼黄杂多酸，在 草酸硫酸混和酸存在下，用亚铁还原硅钼黄杂多酸成硅钼蓝杂多酸，在波长785nm处测定。 3试剂和材料 3.1氢氧化钠，优级纯。 3.2过氧化钠，优级纯。 3.3无水碳酸钠，优级纯。 3.4盐酸（pl.19g/mL），优级纯 3.5 盐酸（1+3）。 SZAG 3.6 氨水（1十4)，优级纯。 3.7 乙醇(95%)。 3.8钼酸铵溶液50g/L。 3.9草酸硫酸混和酸溶液：在不断搅拌下，于965mL水中缓慢加人35mL硫酸（pl.84g/mL)与15g 草酸（优级纯）混匀。 3.10硫酸亚铁铵溶液（6%）：6g硫酸亚铁铵溶于100mL的硫酸介质（5%）。 3.11对硝基酚指示剂溶液：1%。 3.12硅标准贮存溶液：称取0.1000g二氧化硅（纯度>99.9%，120℃烘干2h），置于铂中，加入 5g无水碳酸钠（3.3），于950℃～1000℃中熔融至红色透明。稍冷后用热水浸出，冷却。移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。立即转移至聚乙烯瓶中保存，此溶液1mL含100μg二氧 化硅。 3.13硅标准溶液：移取20.00mL硅标准贮存溶液（3.12)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含20uμg二氧化硅，立即转移至聚乙烯瓶中保存。 4仪器 722型分光光度计。 5试样 5.1试样的粒度应研磨至通过0.074mm筛。 1