ICS 73.060 D 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 17418.4—2010 代替GB/T17418.4—1998 地球化学样品中贵金属分析方法 第4部分：铱量的测定 硫脲富集-催化分光光度法 Methods for analysis of noble metals in geochemical samples- Part 4:Determination of iridium content- Preconcentration by thiourea-catalytic spectrophotometric method 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 17418.4—2010 前言 GB/T17418《地球化学样品中贵金属分析方法》分为七个部分： 第1部分：总则及一般规定； 第2部分：铂量和量的测定硫脲富集-催化极谱法； 第3部分：钯量的测定硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法； 第4部分：量的测定硫脲富集-催化分光光度法； 一第5部分：钉量和钱量的测定蒸馏分离-催化分光光度法； 第6部分：铂量、量和金量的测定火试金富集-发射光谱法； 一第7部分：铂族元素的测定镍试金-电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T17418的第4部分。 本部分代替GB/T17418.4—1998《地球化学样品中贵金属分析方法 硫脲富集-催化分光光度法 测定量》。 本部分与GB/T17418.4一1998相比，主要变化如下： 增加了警告； 明确了以质量分数表示测定范围； 仪器中增加了天平； 规范了标准中的名词； 将“标准试样”改为“标准物质”； 修改补充了结果计算的内容； 修改简化了试料量表、试液分取量表的内容； 改变了部分试剂顺序和硫化物烘样条件。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分起草单位：浙江省地质矿产研究所。 本部分主要起草人：郑存江、胡勇平、孙朝阳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T17418.4-1998。 1 GB/T 17418.4—2010 地球化学样品中贵金属分析方法 第4部分：铱量的测定 硫脲富集-催化分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T17418的本部分规定了地球化学样品中铱的测定方法。 本部分适用于含铂族元素的超基性岩等地质物料中铱的测定。测定范围，以质量分数表示：1ng/g~ 5 μg/g. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T17418的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T17418.1地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定 3原理 试料经灼烧除硫及有机质后，用过氧化钠分解。水提取，以硫酸酸化，加氢氟酸除硅。在浓硫酸介 质中，加热至230℃时，硫脲与、、铂、钯等贵金属元素生成硫化物沉淀，从而与大量贱金属分离。加 硝酸-硫酸溶解沉淀并破坏滤纸及硫磺。再用硫酸锂-焦硫酸钠熔融，使铱、等铂族元素转化为硫酸盐 络合物。利用铱能催化铈（IV）-砷（IⅢI）体系的氧化还原反应，且催化反应速度与的浓度成比例，借此 测定微量铱。 采用固定浓度法时，适用的测定范围是2ng/mL～10ng/mL；固定时间法为0.2ng/mL～2ng/mL。 延长反应时间可测定低至0.01ng/mL的铱。 4试剂 4.1盐酸(pl.19g/mL)。 4.2硝酸(pl.42g/mL)。 4.3 硫酸(pl.84g/mL)。 4.4 硫酸（1十1）。警告一一不当的稀释易发生危险。 4.5 硫酸 c(H,SO,)=1 mol/L。 4. 6 氢氟酸（pl.15g/mL）。警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，小心操作。 4.7 磷酸(pl.69 g/mL)。 4.8高氯酸（pl.67g/mL）。警告一一易爆品，小心操作。 4.9 氯化钠溶液w（NaCI)=20%。 4.10 0过氧化氢(pl.1l g/mL)。 4.11过氧化钠。 1