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ICS 73.060 D 40 中华人民共和国国家标准 GB/T 14353.19—2019 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第19部分:锡量测定 氢化物发生原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of copper ores, lead ores and zinc ores- Part 19 : Determination of tin content- Hydride generation atomic fluorescence spectrometry 2019-10-18发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 14353.19—2019 前言 GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为21个部分: 第1部分:铜量测定; 第2部分:铅量测定; 一第3部分:锌量测定; 第4部分:镉量测定; 第5部分:镍量测定; 一第6部分:钻量测定; 第7部分:砷量测定; 第8部分:铋量测定; 第9部分:钼量测定; -第10部分:钨量测定; 第11部分:银量测定; 第12部分:硫量测定; 第13部分:镓量、钢量、铊量、钨量和钼量测定; 第14部分:锗量测定; 第15部分:硒量测定; 第16部分:碲量测定; 第17部分:铊量测定; 第18部分:铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定; 第19部分:锡量测定氢化物发生原子荧光光谱法; 第20部分:量测定电感耦合等离子体质谱法; 第21部分:砷量测定氢化物发生原子荧光光谱法。 本部分为GB/T14353的第19部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中华人民共和国自然资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。 本部分起草单位:陕西省地质矿产实验研究所有限公司。 本部分主要起草人:董亚妮、熊英、裴若会、刘晓艳、崔长征。 1 GB/T14353.19—2019 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第19部分:锡量测定 氢化物发生原子荧光光谱法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T14353的本部分规定了氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的锡 含量。 本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中锡含量的氢化物发生原子荧光光谱法测定 测定范围:0.001%~1.0%(质量分数)。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 样品经盐酸、硝酸溶解,用氨水调节样品溶液pH值为4.5,以氢氧化铁做载体,使锡与Fe(OH)3共 沉淀,分离铜、铅、锌。含锡沉淀及酸不溶物经过氧化钠熔融,热水提取,与干扰组分进行二次分离。在 酸性介质中,加人酒石酸-硫脲-抗坏血酸作为掩蔽剂,锡与硼氢化钾反应生成锡化氢,由氩气载人石英 原子化器中分解为原子态锡,以锡的高强度空心阴极灯作“激发”光源,使锡原子发出荧光,锡的荧光强 度在一定范围内与锡的浓度成正比。采用原子荧光光谱仪测定锡的荧光光谱强度,根据原子荧光强度 计算样品中的锡含量。 4试剂或材料 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682要求的二级水。 4.1过氧化钠。 4.2氢氧化钠溶液:p=250g/L。 4.3盐酸溶液(1+1):优级纯。 4.4 硝酸溶液(1+1)。 4.5 硝酸溶液(1+4)。 4.6 硫酸溶液(1+1)。 警示一一不当的稀释易发生危险! 1 GB/T 14353.19—2019 4.7氨水溶液(1+1)。 4.8 3三氯化铁溶液Lp(Fe+)=10mg/mLl: 称取24.36g三氯化铁(FeCl,·6H,O)于250mL烧杯中,加人100mL盐酸溶液(1+1)溶解,用水 移人500mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀备用。 4.9酸性洗液: 用5%的硝酸溶液将热水调节至pH值等于4.5。(若pH值低于4.5,可用5%的氨水溶液回调) 4.10硫脲-抗坏血酸混合溶液Lp(硫脲)=100g/Lo(抗坏血酸)=100g/L: 称取100g硫脲和100g抗坏血酸溶于水中,稀释至1000mL,搅勾,使用时临时配制 4.11酒石酸溶液[p(酒石酸)=100g/L]: 称取100g酒石酸溶于水中,稀释至1000mL,搅匀,使用时临时配制。 4.12酒石酸溶液p(酒石酸)=20g/L]: 称取20g酒石酸溶于水中,稀释至1000mL,搅匀,使用时临时配制。 4.13硼氢化钾溶液Lp(KBH)=20g/L]: 称取5g优级纯氢氧化钾溶于水中,加入20g硼氢化钾,搅拌溶解,用水稀释至1000mL,搅匀,使 用时临时配制。 4.14锡标准溶液配制: 锡标准储备溶液Lo(Sn)=100μg/mL]: a) 准确称取0.1000g金属锡(99.99%),置于250mL烧杯中,加人100mL盐酸(p= 1.19g/mL),放置至完全溶解(过夜),加人100mL水,搅匀,用盐酸溶液(1十1)移入1000mL 容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。 b) 锡标准工作溶液Lp(Sn)=2.0μg/mL: 移取10.0mL锡标准储备溶液[4.14a)]于500mL容量瓶中,加50mL硫酸溶液(1十1),用 水稀释至刻度,摇匀。4℃冷藏保存可放置3个月。 4.15酚酰溶液Lp(C2HO,)=1.0g/L)]: 称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。 4.16精密pH试纸(3.0~5.0)。 5仪器设备 5.1原子荧光光谱仪,配锡高强度空心阴极灯。 5.2分析天平:分度值0.1mg 5.3电热板。 5.4马弗炉:控温范围400℃~800℃,控温精度土20℃。 6样品 6.1按照GB/T14505的相关规定,加工样品的粒径应小于74μm。 6.2样品在60℃~80℃烘箱中烘2h~4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。 6.3根据样品中锡含量的不同,按表1称取样品(6.2),精确至0.1mg。 2 GB/T 14353.19—2019 表1样品量 含量范围 样品量 分取样品溶液体积 % g mL <0.005 0.5 20.00 0.005~<0.02 0.2 10.00 0.1 0.02~<0.15 5.00 0.15~1.0 0.1 5.00(再稀释10倍测定) 7试验步骤 7.1空白试验 随同样品进行双份空百试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加人同等的量。 7.2验证试验 随同样品分析同矿种的标准物质。 7.3样品的分解 7.3.1将样品(6.3)置于250mL烧杯中,加人20mL盐酸溶液(4.3),置于电热板上加热煮沸,加人 5mL硝酸溶液(4.4)继续煮沸10min,取下。准确加入2mL三氯化铁溶液(4.8),加水至150mL,煮 沸。用氨水溶液(4.7)调节溶液pH值为4.5,煮沸3min~5min,放置过夜。用中速定量滤纸过滤,滤 液弃去,用酸性洗液(4.9)冲洗烧杯3次~4次。 7.3.2将沉淀及滤纸放人刚玉中,置于马弗炉中于500℃~600℃灰化1h~1.5h至无黑色残 渣,取出冷却后加入3g过氧化钠(4.1)搅匀,再覆盖1g过氧化钠(4.1),再次放人马弗炉于700℃~ 750℃熔融10min~15min至熔融物清澈透亮即可取出。稍冷,将埚放入150mL烧杯中,加人约 50mL热水,立即盖上表面血,待剧烈作用停止,熔融物脱落后,吹洗表面血,用热水洗出,加热煮沸 (赶尽HO2),取下稍冷,将溶液转移至100mL容量瓶中,用水冲至刻度,摇匀,放置澄清。 7.3.3分取5mL~20mL样品溶液(7.3.2)置于50mL比色管中,加人一滴酚溶液(4.15),用硫酸溶 液(4.6)调至溶液由红色至无色,再加人2mL硫酸溶液(4.6)摇匀,加人5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液 (4.10)5mL酒石酸溶液(4.11),用水稀释至刻度,摇匀,放置30min,测定。 7.4标准系列溶液的配制 移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL锡标准工作溶液[4.14b)分 别置于一组50mL容量瓶中,加入2mL氢氧化钠溶液(4.2),一滴酚献溶液(4.15),用硫酸溶液(4.6)调 至溶液由红至无色;再依次加入2mL硫酸溶液(4.6)、5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液(4.10)、5mL酒石 酸溶液(4.11),每加入一次试剂均应将溶液摇匀,用水稀释至刻度,摇匀,放置30min。 7.5测定 按仪器操作程序,调节仪器各参数使仪器达最佳测量状态(参见附录A),以硼氢化钾溶液(4.13)作 还原剂,以酒石酸溶液(4.12)作载流,分别测定标准溶液和样品溶液中锡的荧光强度。同时测定空白试 验溶中锡的荧光强度。 3.

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