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ICS 73.060 D 40 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 14353.13—2014 代替GB/T14353.13—1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第13部分:量、钢量、铊量、 钨量和钼量测定 Methods for chemical analysis of copper ores,lead ores and zinc ores- Part 13:Determination of gallium content,indium content,thallium content, tungsten content and molybdenum content 2014-12-05发布 2015-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T14353.13—2014 前言 GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分: 第1部分:铜量测定; 第2部分:铅量测定; 第3部分:锌量测定; 第4部分:镉量测定; 第5部分:镍量测定; 第6部分:钻量测定; 第7部分:砷量测定; 第8部分:铋量测定; 第9部分:钼量测定; 第10部分:钨量测定; 第11部分:银量测定; 第12部分:硫量测定; 第13部分:镓量、钢量、铊量、钨量和钼量测定; 第14部分:锗量测定; 第15部分:硒量测定; 第16部分:碲量测定; 第17部分:铊量测定; 第18部分:铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定。 本部分为GB/T14353的第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T14353.13一1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法乙酸丁酯萃取分离罗 丹明B光度法测定镓量》。 本部分与GB/T14353.13—1993相比,主要变化如下: 增加了“电感耦合等离子体质谱法同时测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中量、钢量、铊量、钨量 钼量”的分析方法; 删除了“乙酸丁酯萃取分离罗丹明B光度法测定镓量”的分析方法; 增加了有关“警告”的内容:在标准名称后,标出了危险的一般性提示;在相关危险试剂(4.2,4.3 后给出了警告; 在“精密度”中,增加了有关精密度的表述(见第9章); 增加了第6章“试样”、第10章“质量保证与控制”和第11章“特殊情况”; 增加了附录B“实验室间试验结果数据的统计处理”和参考文献。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。 本部分起草单位:陕西省地质矿产实验研究所。 本部分主要起草人:熊英、王龙山、吴赫、胡建平。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T14353.13—1993。 I GB/T14353.132014 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第13部分:傢量、钢量、铊量、 钨量和钼量测定 警示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T14353的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法同时测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中镓量、 钢量、铊量、钨量和钼量。 GB/T14353的本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中镓量、钢量、铊量、钨量和钼量的电感耦合 等离子体质谱法同时测定。 测定范围:0.13μg/g~40μg/g的镓,0.01ug/g~100μg/g的钢,0.03μg/g~40ug/g的铊, 0.08μg/g~150μg/g的钨和0.18μg/g~150μg/g的钼。 方法检出限:0.042μg/g,钢0.004μg/g,0.009μg/g,钨0.026μg/g,钼0.061μg/g 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包含所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试料经硝酸一氢氟酸一高氯酸分解,王水溶解盐类,移至25mL的聚乙烯刻度试管中,用水稀释至 刻度,摇匀。分取部分溶液,用硝酸(3十97)稀释。利用电感耦合等离子体作为离子源,将试料溶液中的 待测元素离子化,产生的样品离子经质量分析器和检测器得到质谱。根据元素离子质荷比的计数,采用 校准曲线法定量测定试料溶液中的镓量、钢量、铊量、钨量和钼量 4试剂 除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2氢氟酸(p=1.13g/mL)。警告:氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴防腐手套,防止与皮肤接触 4.37 高氯酸(p=1.68g/mL)。警告:易爆品,使用时小心! 4.4# 盐酸(p= 1.19g/mL)。 4.5王水(盐酸+硝酸=3十1)。 1 GB/T14353.13—2014 4.67 硝酸(3+97)。 4.7镓标准溶液按下列步骤配制: 镓标准储备液[p(Ga)=200μg/mL]:称取50.0mg金属镓(>99.99%)于50mL烧杯中,加 a) 10mL盐酸(4.4),几滴过氧化氢,盖上表面皿,在控温电热板上(140℃士10℃)加热溶解,蒸 干。沿杯壁加入2mL硝酸(4.1)溶解镓盐,蒸干,再重复操作一次。用适量硝酸(4.6)溶解家 盐,移入250mL容量瓶中,用硝酸(4.6)稀释至刻度,摇匀。 b)车 标准工作溶液Lp(Ga)=1μg/mL]:吸取标准储备溶液[4.7a)],通过逐级稀释的方法,用 硝酸(4.6)稀释至刻度,摇匀,使最终溶液1mL含1μg镓。 4.8 钢标准溶液按下列步骤配制: 铟标准储备溶液[p(In)=100μg/mL]:称取0.0605g三氧化二钢(光谱纯),加人10mL硫酸 a) (1+1),在低温电热板上加热溶解,移人500mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀; b)4 钢标准工作溶液[p(In)=1μg/mL]:吸取钢标准储备溶液[4.8a)],通过逐级稀释的方法,用 硝酸(4.6)稀释至刻度,摇匀,使最终溶液1mL含1ug铟。 4.9铊标准溶液按下列步骤配制: a)铊标准储备溶液Lp(TI)=200μg/mL:称取50.0mg金属铊(>99.99%)于100mL烧杯中, 盖上表面血,沿杯壁加人10mL硝酸(4.1),置于控温电热板上加热溶解,加5滴硫酸(1+1), 蒸干。用水浸取,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 b)铊标准工作溶液Lp(TI)=1μg/mL]:吸取标准储备溶液[4.9a)],通过逐级稀释的方法,用 硝酸(4.6)稀释至刻度,摇匀。使最终溶液1mL含1μg。 4.10钨标准溶液按下列步骤配制: a) 烧1h,置于干燥器中冷却至室温),置于100mL烧杯中,加人50mL氢氧化钠溶液(200g/L) 溶解,用水移入500mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇勾,立即转人塑料瓶中保存; b)钨标准工作溶液[o(W)=10μg/mL]:吸取25mL钨标准储备溶液[4.10a)],置于500mL容 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.11钼标准溶液按下列步骤配制: 钼标准储备溶液Lp(Mo)=100μg/mL]:称取0.1500g预先在650℃灼烧1h,置于干燥器中冷 a 却至室温的三氧化钼(>99.99%),置于100mL烧杯中,加入10mL氢氧化钠溶液(200g/L)溶 解,用6mL硫酸(1+1)中和,冷却后用水移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀; b) 钼标准工作溶液Lo(Mo)=10μg/mL]:移取50.00mL钼标准储备溶液[4.11a)],置于500mL容 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.12氩气Lg(Ar)=99.99%]。 5仪器 5.1 电感耦合等离子体质谱仪。 5.2分析天平:三级,感量0.1mg。 6试样 6.1 按照GB/T14505的相关规定,加工试样的粒径应小于97μm。 2 GB/T 14353.13—2014 7分析步骤 7.1试料 称取0.25g试样,精确至0.1mg。 7.2空白试验 随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 7.3验证试验 随同试料分析同矿种的标准物质。 7.4试料分解 7.4.1将试料(7.1)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中,用几滴水润湿,加8mL硝酸(4.1)、10mL氢氟酸 (4.2)、2mL高氯酸(4.3)置于210℃~220℃控温电热板上加热溶解,并蒸发至高氯酸白烟冒尽,取下 冷却。 7.4.2加人8mL王水(4.5),微热5min10min溶解盐类至溶液清亮,冷却,转人25.0mL有刻度值 带塞的聚乙烯试管中,用水稀释至刻度,摇匀。移取试液1mL于10mL有刻度聚乙烯试管中,用硝酸 (4.6)稀释至刻度,摇匀,备用。 7.5 5校准溶液系列配制 校准溶液系列的配制如下 a) 傢、钢、铊校准溶液系列:分别吸取0.00mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL镓 标准溶液[4.7b)]、钢标准溶液[4.8b]和铊标准溶液[4.9b)]置于100mL容量瓶中,用硝酸 (4.6)稀释至刻度,摇匀。得到p(Ga、In、TI)=0ng/mL、2ng/mL、6ng/ mL、10mL、20ng/mL、 50ng/mL的混合校准系列溶液。 b)钨、钼校准溶液系列:分别吸取0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2

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