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ICS 73.060 D 40 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 14352.15—2010 代替GB/T14352.15—1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第15部分:锗量测定 Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores- Part 15:Determination of germanium content 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 14352.15—2010 前言 GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分: 第1部分:钨量测定; 第2部分:钼量测定; 第3部分:铜量测定; 第4部分:铅量测定; 第5部分:锌量测定; 第6部分:镉量测定; 第7部分:钻量测定; 第8部分:镍量测定; 第9部分:硫量测定; 第10部分:量测定; 第11部分:铋量测定; 第12部分:银量测定; 第13部分:锡量测定; 第14部分:量测定; 第15部分:储量测定; 第16部分:硒量测定; 第17部分:碲量测定; 第18部分:量测定。 本部分为GB/T14352的第15部分。 本部分代替GB/T14352.15一1993《钨矿石、钼矿石化学分析方法蒸馏分离-苯苏酮-十六烷基三 甲基溴化铵光度法测定锗量》。 本部分与GB/T14352.15一1993相比,主要变化如下: 增加了警示、警告内容; 修改了试样干燥温度。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心)。 本部分主要起草人:肖灵、周康民。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T14352.15—1993。 GB/T14352.15—2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第15部分:锗量测定 警示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中量的测定方法。 本部分适用于钨矿石、钼矿石中锗量的测定。 测定范围:1μg/g~200μg/g的锗。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试样经硝酸-氢氟酸-硫酸分解除硅,冒硫酸烟赶尽氟,再经过氧化钠碱熔,在盐酸介质中蒸馏 GeCl4,与其他干扰元素分离,在稀盐酸介质中,有亚硫酸钠存在下,锗与苯酮-十六烷基三甲基溴化铵 形成稳定的橙红色三元络合物,在分光光度计上,于波长508nm处测量吸光度,计算锗量。 4试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1过氧化钠。 4.2无水亚硫酸钠。 SAC 4.3 硝酸(pl.42g/mL)。 4. 4 氢氟酸(pl.13g/mL),警告:氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴手套,防止皮肤接触, 4.5 磷酸(pl.7g/mL)。 4.6盐酸(pl.19g/mL)。 4.7 硫酸(1十1),警告:不当的稀释易发生危险。 4.8 氢氧化钠溶液c(NaOH)=1.0mol/L。 4. 9 氢氧化钠溶液c(NaOH)=10.0mol/L。 4.10 亚硫酸钠溶液(200g/L)。 4.11十六烷基三甲基溴化铵溶液(简称CTAB)(10g/L): 称取1g十六烷基三甲基溴化铵溶于100mL沸水中,搅拌使其溶解至清亮,冷却后使用。 4.12苯苏酮乙醇溶液(0.6g/L): 称取60mg苯苏酮溶于含有2mL盐酸(4.6)的100mL无水乙醇中,搅拌至全部溶解。 1

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